ϕ Ph ầ n th ự c) Z '
2.3.2.4. Thử nghiệm
a) Phương pháp tổn hao khối lượng và quan sát bề mặt vi mô
Bề mặt mẫu kim loại được xử lý trước thử nghiệm theo tiêu chuẩn G1-90, G31-72,G44-99 [104]. Sau khi xử lý, mẫu đặt nghiêng 45o ngâm trong dung dịch nghiên cứu kín những khoảng thời gian xác định theo kế hoạch thử nghiệm (1 giờ, 1-10 ngày).
Hình 2.12: Ngâm mẫu thử nghiệm ăn mòn theo phương pháp tổn hao khối lượng và quan sát bề mặt vi mô
Xử lí mẫu sau thực nghiệm
Đối với các mẫu thử nghiệm tổn hao khối lượng, sau quá trình thử nghiệm, mẫu kim loại được rửa sạch dưới vòi nước chảy, sau đó thực hiện tiếp các bước tẩy gỉ, sấy và ổn định mẫu 24h trong bình hút ẩm rồi đem cân xác định khối lượng sau thử nghiệm. Sau một ngày cân kiểm tra lại.
Đối với các mẫu nghiên cứu hình thái học bề mặt (SEM-EDS), mẫu sau thử
nghiệm được đặt nghiêng dưới vòi nước chảy, tráng lại bằng cồn rồi sấy khô, bảo quản trong bình hút ẩm cho đến khi đem đi phân tích.
b) Phương pháp điện hóa
Hệ thiết bị sử dụng: hệ thiết bị Potenstiostat CPA-HH5 (hình 2.13) ba điện cực: Điện cực đối là thép không gỉ có diện tích lớn hơn nhiều so với điện cực làm
53
việc, điện cực so sánh là Ag/AgCl/KClbh và điện cực làm việc là mẫu kim loại cần nghiên cứu, dung dịch đo là các dung dịch thử nghiệm ăn mòn.
Bề mặt điện cực được xử lý cơ học bằng giấy ráp nước từ thô đến tinh, tương ứng với độ mịn 200, 320, 800, 1000 và 1200. Rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô rồi cho vào bình hút ẩm bảo quản. Trước khi tiến hành thử
nghiệm cần mài lại bề mặt điện cực, rửa bằng nước cất, cồn và để khô.
Đo phân cực điện hóa
Các điện cực được ổn định trong dung dịch nghiên cứu 60 phút (hoặc 1-10 ngày trong thử nghiệm ăn mòn theo thời gian) trước khi thực hiện phép đo phân cực.
Hình 2.13: Hệ thống thiết bị Máy Potentio – galvanostat CPA-HH3
Trước hết đo điện thế ăn mòn Eam. Từ đó đo điện trở phân cực trong khoảng quét thế Eam ± 20mV với tốc độ quét thế 0,1mV/s và đo đường cong phân cực trong khoảng quét thế Eam ± 200mV với tốc độ quét thế 3mV/s. Với mỗi mẫu tiến hành đo ba lần và lấy kết quả trung bình.
Điện cực sau mỗi phép đo được xử lý lại bề mặt trước khi tiến hành các phép đo khác.
1- Điện cực so sánh (RE) 2- Điện cực phụ trợ (CE) 3- Điện cực làm việc (WE) 4- Dung dịch nghiên cứu
54
Đo tổng trở
Phương pháp tổng trở thực hiện trong nghiên cứu này tiến hành với hệ ba
điện cực. Điện cực làm việc WE là điện cực chế tạo từ thép CT38, điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl trong KCl bão hoà, điện cực phụ trợ là điện cực Pt. Tổng trởđiện hóa được đo tại điện thế mạch hở, sau 10 phút ngâm mẫu, trong dải tần số 10kHz đến 5mHz, 7 điểm/decade.
55
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KHẢO SÁT ỨC CHẾ ĂN MÒN THÉP BẰNG CÁC SẢN PHẨM
CHIẾT TỪ CÁC MẪU THỰC VẬT
3.1.1. Chiết mẫu thực vật
Lá chè (thuốc lá) thu hái xong nhặt rửa sạch, làm khô và chiết bằng các dung môi khác nhau theo quy trình chiết mẫu thực vật như mô tả trong phần 2.2.1.1 và 2.2.1.2 thu được sản phẩm là các cao chiết, bảo quản lạnh trong các hộp kín. Tỷ lệ phần trăm khối lượng cao chiết so với khối lượng mẫu bột thực vật khô (%m) tính theo công thức:
%m = 100 o sp m m