CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM
3.3. Kết tủa lignin bằng axit
Có ba phương pháp để kết tủa lignin đó là kết tủa bằng axit, vôi, polime. Với phương pháp kết tủa lignin bằng polime PAA thì có thể giảm tới 70 - 80% COD nhưng lại không thu hồi được lignin và chi phí xử lý cao nên không có hiệu quả về mặt kinh tế, còn đối với phương pháp dùng Ca(OH)2 thì chi phí thấp nhưng lại không
hiệu quả mặt khác lignin lại kết tủa dưới dạng lignat nên cũng không thu hồi được lignin. Do vậy mà chúng tôi lựa chọn phương pháp kết tủa bằng axit bởi ba lý do sau:
Hiệu suất tách cao, sau khi tách lignin thì giá trị COD giảm từ 60 - 70%. Lignin được thu hồi và có thể bán cho các cơ sở sử dụng lignin.
Mặc dù chi phí cho việc trung hòa cao nhưng chúng tôi đã tìm ra giải pháp để giảm được chi phí cho việc trung hòa.
Tiến hành kết tủa một lit dịch đen (1:3) của bốn mẫu bằng axit H2SO4 1,84M ,tách loại lignin và đã thu được những kết quả như sau:
Bảng 11: Các thông số khi kết tủa lignin
Các thông số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
COD0 (mgO2/l) 45250 44830 33167 ─
CODs(mgO2/l) 22500 22067 16333 ─
mlignin (g) 131 129 100 ─
V(ml) 135 112 259.4 41.7
COD0: Giá trị COD ban đầu của dịch khi chưa kết tủa lignin. CODs : COD của dịch lọc sau khi kết tủa lignin.
Mlignin: khối lượng lignin thu được từ 1l dịch đen.
V : Thể tích dung dịch H2SO4 để kết tủa hết lignin ở pH = 3. Mẫu 1: Dịch đen ban đầu (1:3).
Mẫu 2: Dịch đen (1:3) sau quá trình oxi hóa xúc tác chu kỳ đầu tiên. Mẫu 3: Dịch đen (1:3) sau ba chu kỳ oxi hóa xúc tác.
Mẫu 4: Dịch đen (1:3) sau ba chu kỳ oxi hóa xúc tác và trao đổi với CaSO4
trong 2h.
Sau quá trình oxi hoá xúc tác lượng OH- và CO32- đã thay đổi, điều này thể hiện ở chỗ lượng axit dùng cho quá trình trung hoà dịch đen ban đầu chỉ có 135 ml H2SO4 1,84M nhưng đối với dung dịch đã qua quá trình oxi hoá chu kỳ đầu là 112 ml. Như vậy lượng kiềm đã giảm trong quá trình oxi hóa xúc tác. Lượng kiềm dư có 31
trong dịch đen lúc này bị tiêu thụ bởi quá trình oxi hóa xúc tác và quá trình cacbonat hóa. Như vậy lượng chi phí axit giảm được là:
ΔH2SO4 = 135 - 112 = 23 (ml).
Quá trình cấp kiềm vào cũng làm ảnh hưởng tới chi phí axit cho việc trung hòa bởi vì quá trình oxi hóa xúc tác không bao giờ đạt tới hiệu suất 100%, lượng kiềm cấp vào sẽ bị cacbonat một phần. Điều này đã làm tăng chi phí axit lên tới 259,4 ml nhưng sau khi trao đổi với CaSO4 thì chi phí axit đã giảm xuống chỉ còn 41,7 ml .Hiêu suất trao đổi dịh đen sau ba chu kỳ oxi hoá:
H = (259,4 - 41,7)/259,4 = 83,9%.
Như vậy với việc sử dụng quá trình trao đổi với CaSO4 đã giảm chi phí axit được 83,9%
Và ta cũng thấy rằng đã có sự khác biệt về khối lượng lignin thu được giữa dịch đen ban đầu và dịch đen đã qua oxi hoá cũng cho thấy quá trình oxi hoá xúc tác ngoài quá trình giảm COD còn có quá trình cắt mạch cacbon trong đó có lignin dẫn tới lignin kết tủa được trong axit cũng thay đổi.