CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM
3.2.2. Khảo sát tốc độ trao đổ
Khi tiến hành trao đổi do trong dịch đen lúc này có thêm ion SO42- vì vậy phương pháp dùng để xác định CO32, OH là phương pháp chuẩn độ dùng máy đo pH.
Tương tự với cách xác định CO32, OH- đối với dịch đen chưa qua trao đổi. Bằng phương pháp như vậy ta thu được kết quả như sau:
Bảng 10: Kết quả khảo sát tốc độ trao đổi
T(ph) 0 5 10 15 20 25 30 45 60 V1 11.2 9,6 8,9 8,7 7,8 6,9 6,6 3,6 2,8 V2 6.65 5,6 5,3 4,7 4,4 4,3 3,3 2,6 2 [Na2CO3] 0.3125 0,269 0,254 0,225 0,211 0,2064 0,1584 0,125 0,096 [NaOH] 0.223 0,192 0,1728 0,192 0,163 0,1248 0,1584 0,048 0,0384
Hình 11: Đồ thị khảo sát tốc độ trao đổi CO32- bằng CaSO4 29
Từ kết quả thực nghiệm cho thấy không những nồng độ Na2CO3 thay đổi mà nồng độ NaOH cũng thay đổi. Điều này được giải thích bởi trong quá trình trao đổi CO32- với SO42- thì có lượng CO2 hoà tan vào dung dịch và làm cho nồng độ NaOH giảm dần đồng thời hình thành Na2CO3. Mặt khác do có cân bằng trao đổi giữa CO32-
và SO42 nên đã kéo phản ứng cacbonat hoá xảy ra nhanh hơn. Hiện tượng này dẫn đến lượng kiềm giảm nhanh vì vậy lượng axit trung hoà kiềm dư cũng giảm theo do đó chi phí cho việc trung hoà cũng giảm, điều này rất có lợi.
Từ kết quả khảo sát ta có:
Lượng Na2CO3 đã trao đổi ∆Na2CO3 = 0.3125 - 0.096 = 0,2165 (M) Lượng NaOH đã trao đổi ∆NaOH = 0.223 - 0.0384 = 0,1846 (M)
Như vậy nếu dùng H2SO4 để trung hoà kiềm dư và CO32- theo lý thuyết thì lượng axit tiết kiệm được sẽ là.
0.2165 + 0.1846 / 2
0.3125 + 0.223 / 2 100% = 72%
Để kiểm tra hiệu quả của quá trình trao đổi, tiến hành thực hiện kết tủa lignin hoàn toàn ở pH = 3 bằng dung dịch H2SO4 1,84 M với mẫu chưa và đã qua trao đổi. Thể tích dung dịch H2SO4 cần dùng với mẫu chưa và đã qua trao đổi là V1,V2
Kết quả như sau: V1 = 9,2ml; V2 = 4,4ml
Vậy ∆V = 9,2 – 4,4 = 4,8ml. Do đó mà lượng axit tiết kiệm dược cho việc trung hoà là ∆V/V1 = 52,1%.
Từ kết quả cho thấy lượng axit tiết kiệm được thực tế ít hơn so với lý thuyết, điều này có thể giải thích là do trong dịch đen có nhiều muối phenolat và muối của axit hữu cơ nên khi trung hoà thì phải mất 1 phần axit cho phản ứng giữa chúng với axit H2SO4 hình thành phenol và các axit tương ứng.