CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM
3.2.1.1. Phương pháp kết tủa
Kết tủa 10ml dịch đen (1:1) bằng 1,019g BaCl2.2H2O, lượng BaCl2 đã được đảm bảo dư cho việc kết tủa hết CO32- có trong dịch đen, lọc và rửa kết tủa trên giấy lọc, dịch lọc định mức tới 500ml. Sấy và đem cân lượng kết tủa thu được ta có kết quả.
m BaCO3 = 0,49g
Đem chuẩn 100ml dung dịch lọc bằng dung dịch HCl 0,0618M ta có VHCl = 5,7ml
Vậy [CO32-] = 0,249 M; [OH-] = 0,176 M.
Với phương pháp này ta chỉ có thể xác định được dịch đen chưa qua trao đổi bởi vì khi trao đổi đã có một phần CO32-đã bị thay thế bởi SO42- và cũng bị kết tủa cùng với CO32-, do đó để xác định được thì phải dùng phương pháp chuẩn độ dùng máy đo pH.
3.2.1.2. Phương pháp chuẩn độ dùng máy đo pH
Lấy 2 ml mẫu pha loãng khoảng 40 ml, từ buret nhỏ mỗi lần 1ml dung dịch HCl có nồng độ chính xác, đọc giá trị trên máy pH khi giá trị xuống dưới pK2 thì kết 27
thúc phép chuẩn độ. Vẽ đường cong chuẩn độ và từ giá trị pH tương đương của dung dịch của NaOH và Na2CO3 pK1 8,2 và pK2 4,1 ta sẽ xác định được lượng NaOH và Na2CO3
Bảng 9: Kết quả chuẩn độ dùng máy pH
V 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
PH 11,79 11,63 11,46 11,25 11,03 10,68 10,58 10,37 10,14 9,84 9,4 8,43
V 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
PH 7,14 6,72 6,43 6,18 5,88 5,54 5,21 4,91 4,61 4,344 4,06 3,77
Hình 10: Đường cong chuẩn độ
Ta thấy việc xác định điểm tương đương thứ nhất để xác định tổng hàm lượng Na2CO3 và NaOH là khá dễ dàng. Riêng với điểm tương đương thứ hai do trong dung dịch tồn tại gốc RO-, RCOO- khi ở pH thấp sẽ kết hợp với H+ làm thay đổi pH do đó điểm tương đương thứ hai không phải kết thúc tại pK2 mà nó sẽ kết thúc trước pK2. Nhưng ở pH cao thì không có hiện tượng đó nên tổng lượng NaOH và Na2CO3 trong phương pháp chuẩn độ này là khá chính xác.
Từ đường cong chuẩn độ ta có điểm tương đương thứ nhất kết thúc ở V1 = 11,2ml; pH = 8,2
ta có [HCl] = 0,096M.
[Na2CO3] + [NaOH] = V1x[HCl]/2 = 0,5376 (1)
Từ nhận xét rằng tuy giữa 2 phương pháp đều có sai số hệ thống riêng dẫn tới sự chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định nhưng tỷ lệ giữa [Na2CO3]/[NaOH] trong cả 2 phương pháp là như nhau.
Từ phương pháp kết tủa ta có [Na2CO3]/[NaOH] = 0,249/0,176 = 1,41 (2) Kết hợp giữa 1 và 2 ta có [Na2CO3] = 0,3145; ,[ NaOH] = 0,223
Mặt khác theo công thức tính [Na2CO3], [NaOH] ta có V2 x [HCl]
2
[Na2CO3] = (V1 - V2) x [HCl]
2
= 0,223 (M)
[NaOH] =
Vậy ta có V1 = 11,2 ml, V2 = 6,65 ml. Từ đó ta có điểm tương đương thứ 2 kết thúc ở V = 17,85ml và pH = 5,2