CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1.2. Tổng hợp Ni/MgO-γ-Al2O
2.1.2.1. Hóa chất
+ γ-Al2O3 đã điều chế ở trên dạng bột mịn + MgO dạng bột mịn + Muối Ni(NO3)2.6H2O + Nước cất 2.1.2.2. Dụng cụ và thiết bị + Cối trộn cơ học + Cốc tẩm + Đĩa đựng mẫu
+ Xilanh và kim để nhỏ giọt + Bơm hút chân không + Tủ sấy
+ Tủ nung
2.1.2.3. Cách tiến hành
• Bước 1: Điều chế xúc tác rắn MgO-γ-Al2O3 (60%, 70% MgO theo khối lượng) bằng phương pháp trộn cơ học.
Trộn khô: Nguyên liệu được dùng là sản phẩm MgO và γ-Al2O3 đã điều chế ở trên, cân mỗi loại theo đúng tỷ lệ yêu cầu theo khối lượng và cho vào cối sứ trộn lẫn với nhau cho đồng đều. Hỗn hợp rắn thu được sau đó đem đi sấy khơ ở 100oC trong 4h. Sau đó đem nung ở 500oC trong 6h.
• Bước 2: Điều chế hệ xúc tác Ni/MgO-γ-Al2O3 (hàm lượng Ni 10%, 20% khối lượng).
Hổn hợp MgO-γ-Al2O3
Sấy mẫu 100oC, 5h
MgO γ-Al2O3
Nung 500oC, 5h Khử bằng H2 ở 700oC, 3h Tẩm Ni(NO3)2
Trộn khơ
Hịa tan muối Ni(NO3)2.6H2O trong nước cất (sao cho lượng thể tích này vừa đủ thấm ướt chất phụ trợ, không bị chảy tràn). Nhỏ từ từ dung dịch muối Ni2+ lên chất phụ trợ MgO-γ-Al2O3, quá trình từ từ khoảng 30 phút, trộn thật kỹ, khuấy 500 vòng/phút trong 2h.
Sau khi tẩm xong, đem sấy mẫu ở 120ºC trong 2 giờ. Nước sẽ bốc hơi, và tinh thể muối nitơrat bám vào chất phụ trợ. .
- Nung và khử bằng hydro
Sản phẩm sau khi sấy khô được nung ở 450 - 500ºC trong 5 giờ, với tốc độ gia nhiệt 2oC/phút. Để muối nitrat chuyển hồn tồn thành oxit tương ứng.
Sau đó sản phẩm nung bị khử bởi một dòng H2 tại 700oC trong 3 giờ và làm lạnh đến nhiệt độ phòng trong N2.
Các mẫu xúc tác sau khi điều chế được bảo quản trong các lọ thủy tinh tối màu có nút nhám nhằm tránh hiện tượng hút ẩm làm thay đổi tính chất.
Như vậy ta có 4 mẫu xúc tác:
Ni/MgO-γ-Al2O3 Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Tỷ lệ Ni/(MgO/γ-Al2O3)
theo khối lượng 10/(60/40) 20/(60/40) 10/(70/30) 20/(70/30)