CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.4.2. Phương pháp sắc ký khối phổ (G C MS)
Phương pháp này dùng để xác định thành phần các hidrocacbon có trong sản phẩm. Sắc ký khí khối phổ là kỹ thuật liên hợp giữa phương pháp sắc ký khí và phổ khối lượng.
Nguyên tắc hoạt động:
GC - MS được cấu tạo từ hai thành phần: sắc ký khí để phân tách hỗn hợp thành các chất riêng biệt và khối phổ để xác định cả định tính và định lượng các chất đó.
- Sắc ký khí bao gồm: cửa nạp mẫu, vỏ ngoài và cột tách. - Khối phổ bao gồm: nguồn ion, bộ lọc, detector.
- Sau khi qua hai bộ phận trên, tín hiệu thu được sẽ đưa về máy tính để xử lý, đưa ra kết quả khối phổ. Kết quả này sẽ được so sánh với một thư viện khối phổ đã có sẵn và đưa ra kết luận hợp chất cần xác định
Sắc ký khí:
Khi dùng dịng khí mang đưa hỗn hợp các chất đi qua một chất hấp phụ, do tác dụng của dịng khí mang đó, các chất trong hỗn hợp sẽ chuyển động với các vận tốc khác nhau, tùy thuộc vào khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích hay tùy thuộc vào ái lực của chất phân tích với cột tách. Khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích được đặc trưng bằng thơng số thời gian lưu. Trong cùng một chế độ sắc ký thì các chất khác nhau sẽ có thời gian lưu khác nhau. Chất nào bị hấp phụ mạnh thì thời gian lưu dài và ngược lại, chất nào hấp phụ yếu thì có thời gian lưu ngắn. Người ta có thể đưa chất chuẩn vào mẫu phân tích và ghi lại các pic chuẩn để so sánh với các chất trong mẫu phân tích (trong hỗn hợp sản phẩm thu được). Trong phân tích định tính, người ta tiến hành so sánh các kết quả thu được với các bảng số liệu trong sổ tay hoặc so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn được làm ở cùng một điều kiện.
Phương pháp phổ khối lượng:
Phương pháp phổ khối lượng là phương pháp nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử chất đó. Chất nghiên cứu trước tiên được chuyển thành trạng thái hơi sau đó được chuyển thành ion bằng những phương pháp thích hợp. Các chùm ion hóa được tạo thành có khối lượng khác nhau sẽ được tăng tốc nhờ điện thế và đi vào từ trường của bộ phận phân tích, phân ly thành các phần có tỉ số m/e ( m – khối lượng ion, e – điện tích ) khác nhau. Như vậy, do tác dụng của bộ phận phân tích trong máy khối phổ mà người ta có thể ghi nhận được các hạt có m/e
khác nhau và trên khối phổ đồ chúng ta sẽ thu được tín hiệu ứng với từng tỉ số m/e khác nhau.
Thực nghiệm: Đo GC-MS của mẫu sản phẩm phản ứng decacboxyl hóa trên
máy Agilent 6890N/Mỹ tại Viện vệ sinh thú y.