- NH3 bay sang bình hứng có chứa dung dịch H2SO4 (đã biết trước nồng độ, thể tích). Phản ứng xảy ra như sau:
2NH3 + H2O 2NH4OH
2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O
- Định phân lượng H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH, từ đó ta được hàm lượng Nitơ tổng có trong mẫu.
Các bước tiến hành:
Chuẩn bị hóa chất:
- NaOH 0,1N
- Hỗn hợp xúc tác CuSO4 : K2SO4 (tỉ lệ 1:10)
Tiến hành vô cơ hóa mẫu:
- Đồng nhất mẫu (lắc kỹ) cân 2g mẫu cho vào bình Kjeldahl + 10ml H2SO4 đậm đặc + 5g hỗn hợp xúc tác. Chuẩn bị 1 lần 6 bình Kjeldahl cho 6 mẫu rồi lắp bình vào hệ thống vô cơ hóa mẫu tự động. - Cài đặt nhiệt độ ban đầu là 280-3000C, sau khi thấy có khói trắng tăng lên 3700C, đun được khoảng 20 phút tăng lên 4000C và giữ ở nhiệt độ này cho tới khi dịch đun trong suốt, tiếp tục đun trong khoảng 60-90 phút rồi lấy ra để nguội, pha loãng bằng nước cất (định mức đến 100 ml) để tránh hiện tượng kết tinh của muối.
Chưng cất:
- Chuẩn bị bình hứng: erlen chứa 50ml H2SO4 0,1 N + 3 giọt methyl red 1%, lắc đều. Lắp erlen này vào dưới ống sinh hàn.
- Chuẩn bị dịch chưng cất: cho dịch đã vô cơ hóa mẫu vào hệ thống Gerhardt Kjeldatherm, các thông số cài của máy:
• Bước nước: 3s
• Bước NaOH: 5s
• Bước phản ứng: 10s
• Bước cất: 360s
Kết thúc quá trình ta đem chuẩn độ bình hứng bằng NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch xuất hiệnmàu vàng nhạt. Ghi nhận thể tích NaOH 0,1N. Thực hiện mẫu trắng với lượng thuốc thử và trình màu vàng nhạt. Ghi nhận thể tích NaOH 0,1N. Thực hiện mẫu trắng với lượng thuốc thử và trình tự như trên, ghi nhận thể tích NaOH 0,1N của mẫu trắng.