Để xác định hàm lượng ion đất hiếm, chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu theo quy trình như sau:
Cân một lượng chính xác mẫu nghiên cứu (khoảng 0,03 ÷ 0,05gam) trên cân điện tử. Chuyển toàn bộ lượng cân vào bình Kendan. Thấm ướt mẫu bằng vài giọt H2SO4 đặc, sau đó đun trên bếp điện cho tới khi có khí SO2 bay ra. Để nguội, thêm 1 ÷ 2 ml H2O2 30%, tiếp tục đun nóng cho tới khi SO2 bay ra hết. Cứ lặp lại như vậy cho tới khi thu được dung dịch trong suốt có màu đặc trưng của ion đất hiếm. Sau đó, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức và lắc đều.
Xác định hàm lượng ion đất hiếm Ln3+
dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ln3+
với EDTA ở pH = 5, chất chỉ thị là Asenazo III - Nguyên tắc:
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của ion Ln3+
với EDTA. Các phương trình phản ứng xảy ra như sau:
Ln 3+ + H2Ind LnInd ++ 2H+ LnInd+ + H2Y2- LnY- + H2Ind
(H2Ind: Chất chỉ thị, H2Y2-: EDTA)
Tại điểm tương đương dung dịch chuyển màu: từ xanh biếc sang đỏ nho. - Cách tiến hành cụ thể như sau: Dùng pipet lấy chính xác V(ml) dung dịch Ln3+
cho vào bình nón 100 ml. Thêm khoảng 5 ml dung dịch đệm axetat có pH = 5. Thêm tiếp vào đó 2 ÷ 3 giọt chất chỉ thị Asenazo III, dung dịch có
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/
màu xanh. Đun nóng nhẹ dung dịch rồi sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 10-2M, khi dung dịch có màu đỏ nho thì ngừng chuẩn độ.
Ghi số ml EDTA đã tiêu tốn, làm thí nghiệm 3 lần, sau đó lấy kết quả trung bình.
Hàm lượng ion Ln3+
được tính theo công thức sau:
3 3 3 3 3 DTA DTA DTA DTA 3 5. . . . 50 1 % . . . .100% 10 . E E Ln E E Ln Ln Ln V C M V C Ln M V m mV (%)
Trong đó: VEDTA là thể tích dung dịch EDTA đã dùng chuẩn độ (ml). CEDTA là nồng độ mol/l của dung dịch EDTA (M).
MLn3+ là khối lượng mol của ion Ln3+ (g/mol). m là khối lượng mẫu đem phân tích (g).
VLn 3+
là thể tích dung dịch Ln3+ đem chuẩn độ (ml).