M etanol Xỳc tỏc Dầu thực vật
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.2.1. Nguyờn liệu
a) Metanol.
Quỏ trỡnh sản xuất biodiesel yờu cầu sử dụng tỏc nhõn rượu hoỏ tinh khiết (độ tinh khiết trờn 99%, metanol hay được sử dụng nhất vỡ lý do kinh tế và tớnh chất lý hoỏ của metanol). Lượng metanol phải được đo chớnh xỏc, một sai sút nhỏ trong quỏ trỡnh đo sẽ ảnh hưởng tới tiến trỡnh phản ứng, độ tinh khiết của sản phẩm tạo ra và cả giỏ cả của nú nữa.
b) Axớt bộo
Dầu sử dụng cho quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel trong thành phần chủ yếu là cỏc axit bộo cú số nguyờn tử cacbon từ 8-22.
2.2.2.Cỏch tiến hành quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel
a) Cỏc thiết bị trong quỏ trỡnh thực nghiệm.
Hệ thống phản ứng là bỡnh ba cổ, dung tớch 500ml. Một cổ cắm nhiệt kế để khống chế nhiệt độ theo yờu cầu, một cổ lắp sinh hàn để ngưng tụ metanol bay hơi lờn quay lại thiết bị phản ứng, một mỏy khuấy từ cú bộ phận gia nhiệt.
1. Thiết bị khuấy từ cú bộ phận gia nhiệt. 2. Bỡnh phản ứng.
3 6
4
3. Sinh hàn. 4. Nhiệt kế. 5. Con khuấy từ. 6. Phễu chiết
Hỡnh 3.1: Sơ đồ mụ tả thiết bị của quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel
Ngoài ra cần phải cú bỡnh tam giỏc 250ml, cốc 500ml, phễu chiết 500ml, mỏy khuấy, và cỏc thuốc thử cần thiết như giấy pH, AgNO3, tino blue. Trước khi tiến hành phản ứng cỏc dụng cụ đều phải được làm sạch triệt để, khụng được để bụi và nước lẫn vào làm chậm quỏ trỡnh phản ứng.
b) Cỏch tiến hành quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel
Quỏ trỡnh tổng hợp biodiesel gồm cỏc bước đó đưa ra trong sơ đồ tổng hợp biodiesel ở chương 1.
Cỏch tiến hành như sau:
• Bước 1: Hoà tan 0.5g KOH vào trong 100 metanol.
• Bước 2: Cho dung dịch KOH trong metanol vừa pha vào thiết bị phản ứng đó cú sẵn dầu: vừa cho từ từ dung dịch KOH trong metanol vào, vừa khuấy đều đến khi cho hết thỡ tiến hành nõng nhiệt độ đến nhiệt độ phản ứng. Trong thời gian phản ứng liờn tục bổ sung metanol. Duy trỡ hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ này trong thời gian 4 giờ
• Bước 3: Sau khi phản ứng xong tiến hành trung hoà KOH cũn dư bằng HCl 10%, sau đú rửa bằng nước cất 700C cho đến khi thử nước rửa thấy khụng cũn Cl- thỡ dừng quỏ trỡnh rửa (thử bằng AgNO3).
• Bước 4: Cất nước cú trong sản phẩm ở 1200C, ỏp suất 300mmHg.