M etanol Xỳc tỏc Dầu thực vật
2.1.Xử lý nguyờn liệu cặn dầu thực vật
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1.Xử lý nguyờn liệu cặn dầu thực vật
Xử lý nguyờn liệu là một khõu quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất và chất lượng sản phẩm. Đặc biệt với nguyờn liệu là dầu thực vật phế thải cú chứa nước và nhiều tạp chất nờn vấn đề xử lý là điều bắt buộc.
2.1.1.Xỏc định tớnh chất cặn dầu
Tớnh chất của cặn dầu được xỏc định bằng cỏch đo chỉ số axit và chỉ số xà phũng hoỏ. Đõy là hai chỉ số quan trọng quyết định đến phương phỏp nghiờn cứu. Ngoài ra cũn xỏc định cỏc chỉ tiờu khỏc: chỉ số este, độ nhớt, nhiệt trị.
2.1.1.1. Chỉ số axit (ASTM-D1980; TCVN6127-1996): Chỉ số axớt là số mg KOH cần dựng để trung hoà hết lượng axit cú trong 1g dầu thực vật
Dầu thực vật phế thải Phản ứng Xử lý sơ bộ Xỳc tỏc CH3OH Este
Nguyờn tắc chuẩn độ: hoà tan mẫu thử trong một dung mụi hỗn hợp, sau đú chuẩn độ axit bộo với dung dịch KOH trong metanol.
Cỏch tiến hành:
- Cõn 3-5g mẫu dầu vào bỡnh tam giỏc 250ml, thờm vào đú 25ml etanol, lắp sinh hàn ngược với bỡnh tam giỏc đặt trờn thiết bị đun núng. Gia nhiệt và lắc nhẹ đến khi mẫu tan hoàn toàn
- Thờm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị thimolphtalein blue và chuẩn độ với dung dịch KOH 1N, dung dịch chuyển từ màu vàng sang xanh lỏ mạ, dung dịch bền màu trong khoảng 30 giõy.
Tớnh toỏn: Chỉ số axit được xỏc định theo cụng thức:
VA = M M N V. .56.1 Trong đú: - V: số ml KOH 1N đó dựng để chuẩn độ.
- N: nồng độ chớnh xỏc của dung dịch chuẩn KOH dó sử dụng, mol/ml.
- m: khối lượng mẫu thử, g.
Mỗi mẫu được xỏc định 3 lần, kết quả cuối cựng là trung bỡnh cộng của 3 lần thử. Chờnh lệch giữa cỏc lần khụng lớn hơn 0.1mg đối với dầu chưa tinh chế và 0.06mg đối với dầu đó tinh chế
2.1.1.2. Chỉ số xà phũng hoỏ:
Chỉ số xà phũng: Số mg KOH cần dựng để xà phũng hoỏ 1g chất bộo dưới cỏc điều kiện quy định của tiờu chuẩn này.
Nguyờn tắc: Đun sụi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol và cho hồi lưu bằng sinh hàn ngược, sau đú chuẩn độ lượng KOH dư với dung dịch chuẩn axit HCl.
Tiến hành:
- Cõn khoảng 2g mẫu thử, chớnh xỏc đến 5mg vào bỡnh tam giỏc.
- Dựng pipet lấy 25ml dung dịch KOH10% trong etanol cho vào phần mẫu thử và một ớt mảnh thạch anh để làm tõm sụi. Lắp sinh hàn ngược với bỡnh đặt trờn dụng cụ đun núng và đun sụi từ từ, lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phỳt hoặc 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ núng chảy cao và khú xà phũng hoỏ.
- Cho thờm vào dung dịch đang núng 0.5ml dung dịch chất chỉ thị thimolphtalein blue và chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit HCl cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị biến mất.
- Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng (khụng cú dầu) với cỏch làm tương tự như trờn.
Tớnh kết quả: Chỉ số xà phũng hoỏ được xỏc định theo cụng thức: Is= m C V V ). .56,1 ( 0 − 1 Trong đú:
- V0: là thể tớch dung dịch chuẩn HCl đó sử dụng cho mẫu trắng,ml - V1: là thể tớch dung dịch HCl đó sử dụng cho phộp xỏc định, ml - C: là nồng độ chớnh xỏc của dung dịch chuẩn HCl, mol/đlg - m: khối lượng mẫu thử, g.
Kết quả chỉ số xà phũng hoỏ là giỏ trị trung bỡnh của 3 lần đo,chờnh lệch giữa cỏc lần đo khụng quỏ 0.5% giỏ trị trung bỡnh cộng.
2.1.2.3. Chỉ số este: là số mgKOH cần thiết để xà phũng hoỏ cỏc este và cỏc thành phần giống este của axit bộo cú trong 1g dầu. Chỉ số este chớnh là sự khỏc giữa chỉ số xà phũng hoỏ và chỉ số axit, và đối với hầu hết cỏc axit bộo thương phẩm thỡ chỉ số này chỉ vài đơn vị.
Chỉ số este thường được dựng để xỏc định hàm lượng glyxerit khụng tham gia hoặc chỉ tham gia một phần trong phản ứng xà phũng hoỏ.
2.1.2.4. Xỏc định độ nhớt động học (TCVN 3171-1995, ASTM- D445)
Độ nhớt động học là tỉ số giữa độ nhớt động lực và mật độ của chất lỏng. Nú là số đo lực cản chảy của một chất lỏng dưới tỏc dụng của trọng lực
Nguyờn tắc:
Đo thời gian tớnh bằng giõy của một thể tớch của chất lỏng chảy qua một mao quản của nhớt kế chuẩn dưới tỏc dụng của trọng lực ở nhiệt độ xỏc định. Độ nhớt động học là tớch số của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế. Hằng số của nhớt kế nhận được bằng cỏch chuẩn trực tiếp với cỏc chất chuẩn đó biểt trước độ nhớt. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tiến hành:
Sử dụng nhớt kế pinkevic.
Chuẩn bị đồng hồ bấm giõy và lắp dụng cụ.
Điều chỉnh nhớt kế tiếp xỳc để cú nhiệt độ cần đo.
Chọn nhớt kế đó cú hằng số C: nhớt kế phải khụ và sạch, cú miền làm việc bao trựm độ nhớt của dầu xỏc định, thời gian chảy khụng ớt hơn 200 giõy.
Nạp mẫu sản phẩm vào nhớt kế bằng cỏch hỳt hoặc đẩy để đưa mẫu đến vị trớ cao hơn vạch đo đầu tiờn khoảng 5mm trong nhỏnh mao quản của nhớt kế. Khi mẫu chảy tự do, đo khoảng thời gian chảy bằng giõy từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai. Tinh kết quả: Độ nhớt động học được xỏc định theo cụng thức: ν = d t C. Trong đú: ν: Độ nhớt động học được tớnh bằng St, hoặc cSt. C: hằng số của nhớt kế, mm2/s2.
t: thời gian chảy, giõy.
Tiến hành đo 2 lần lấy kết quả trung bỡnh, sai lệch khụng quỏ 1.2 đến 2.5% so với kết quả trung bỡnh.
2.1.1.5. Xỏc định nhiệt chỏy của nhiờn liệu
Nhiệt chỏy là lượng nhiệt toả ra khi đốt chỏy một lượng (thể tớch hoặc trọng lượng) nhiờn liệu với điều kiện là nhiệt độ của nhiờn liệu trước khi đốt và sản phẩm chỏy là 200C. Nhiệt chỏy là một trong những đặc tớnh chủ yếu của nhiờn liệu.
Nguyờn tắc:
Phương phỏp này bao gồm việc đốt chỏy mẫu nhiờn liệu lỏng trong bom nhiệt lượng chứa oxy cú ỏp suất cao. Nhiệt lượng toả ra truyền cho mụi trường nước trong thiết bị.
Biết nhiệt độ thiết bị trước khi chỏy mẫu và nhiệt độ thiết bị sau khi chỏy ta cú thể tớnh được lượng nhiệt toả ra.
Cỏch tiến hành:
- Cõn mẫu dầu khoảng 0.6- 0.8 g trong chộn sắt trờn cõn phõn tớch - Mắc dõy đồng và chỉ bong vào điện cực
- Xỏc định nhiệt độ ở vỏ mỏy
- Đổ một lượng nước vào trong thựng chứa nước, nước đó điều chỉnh nhiệt độ sao cho thấp hơn nhiệt độ ở vỏ mỏy từ 0.5- 10C. Cõn nước trờn cõn kĩ thuật, cả thựng chứa nước và nước là 2710 g. Đặt thựng nước này vào trong mỏy
- Đổ vào trong bom 10ml nước cất. Đặt chộn sắt đó chứa mẫu nhiờn liệu vào trong bom đốt, đặt chỉ bụng chỡm vào trong mẫu phõn tớch, đặt toàn bộ phần nắp này vào trong bom đốt, vặn chặt nắp.
- Bật điện cho cỏnh khuấy hoạt động. Khuấy trộn nhẹ nhàng để trỏnh bắn toộ nước ra ngoài gõy sai số.
- Khi nhiệt độ ổn định tiến hành đỏnh lửa đốt chỏy mẫu nhiờn liệu. 2.1.2.Xử lý cặn dầu:
Do trong cặn dầu hàm lượng axớt bộo cao, nờn cú thể dựng phương phỏp chuyển húa dầu thành axit, sau đú este hoỏ tạo biodiesel. Quỏ trỡnh xử lý cặn gồm cỏc bước:
• Bước 1: Tiến hành xà phũng hoỏ cặn dầu bằng dung dịch NaOH 10%, nhiệt độ 80-900C. Mở mỏy khuấy và cho từ từ dung dịch kiềm vào dầu, sau khi cho hết kiềm vào thỡ khuấy trộn tiếp trong 90 phỳt trong khi vẫn duy trỡ nhiệt độ như trờn. Sau đú để lắng hỗn hợp cho đến khi phõn lớp hoàn toàn. Lấy phần xà phũng phớa trờn đem axit hoỏ bằng HCl 4M.
• Bước 2: Cho dung dịch HCl vào phần xà phũng trờn đến dư, nõng nhiệt độ của hỗn hợp lờn 80-900C và khuấy trộn đến khi tạo thành dung dịch
đồng nhất. Sau đú cho hỗn hợp vào phểu chiết, dựng NaCl 5% để phỏ nhũ. Rửa nhiều lần liờn tục bằng nước núng cho đến khi hết ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3).
• Bước 3: Cất nước bằng thiết bị cất quay chõn khụng ở 1200C, ỏp suất 500mmHg, ta thu được sản phẩm là hỗn hợp của cỏc axit bộo.