2. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆ M KẾT QUẢ BÀN LUẬN
2.3Xác định chỉ số peroxyt
2.3.1 Định nghĩa
- Chỉ số peroxyt (PoV) là lượng chất có trong mẫu thử được tính bằng mili đương lượng oxi hoạt tính làm oxi hóa KI trên 1kg mẫu dưới các điều kiện thao tác theo quy định
- Chỉ số này phản ánh sự ôi hóa của dầu mỡ
2.3.2 Nguyên tắc
Dựa vào tác dụng của peroxyt với dung dịch KI tạo ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và cloroform). Sau đó chuẩn độ I2 tự do bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.
Tổ 3 – Nhóm 2 – DHTP4 Page 29 Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu.
Phương trình phản ứng
+ 2KI + 2CH3COOH + 2CH3COOK + H2O + I2
R1 – CH – CH – R2
O O
R1 – CH – CH – R2
O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
2.3.3 Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm
10ml dầu 5ml cloroform 10ml CH3COOH 1ml KI bão hòa Cho vào và lắc mạnh ph Cho vào hỗn hợp 30 ml H2O Chuẩn bằng Na2S2O3 0.01N Ghi nhận V tiêu tốn Tính kết quả Kết quả 3 giọt HTB Để trong tối 5ph
Tổ 3 – Nhóm 2 – DHTP4 Page 30
2.3.4 Thuyết minh quy trình
Đun sôi
Mục đích của công đoạn này đã được trình bày ở phần trên. Cân vô erlen nút nhám
Phản ứng cần phải thực hiện trong erlen nút nhám để tạo môi trường kín, giảm sự bay hơi của iot trong quá trình thực hiện, hạn chế sai số.
Hòa tan
Bổ sung thêm CH3Cl để tạo môi trường hòa tan hoàn toàn chất béo có trong mẫu. Bổ sung CH3COOH : mục đích là để tạo pH môi trường trong khoảng 4 – 6. Phản ứng giữa KI và peroxyt cần phải tiến hành trong môi trường pH = 4 – 6 vì trong môi trường axit mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxi hóa với oxy không khí, do đó sẽ gây sai số tương đối lớn.
4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O
Trong môi trường kiềm thì I2 sẽ bị khử thành iodua, cũng gây sai số khi chuẩn độ.
I2 + OH- IO- + I- + H2O
KI được cho thêm vào để phản ứng với peroxit giải phóng ra I2 dưới dạng tự do
R1-CH-CH-R2 R1-CH-CH-R2
O O + 2KI + 2CH3COOH O + 2CH3COOK + H2O + I2 Đậy bình, lắc mạnh
Lắc mạnh nhằm hòa tan hết chất béo và tạo điều kiện cho phản ứng xảy ra nhanh hơn. Phản ứng này cũng cần có thời gian và phải thực hiện trong điều kiện không có ánh sáng. Nguyên nhân giải thích tương tự như ở bài xác định chỉ số Iod.
Bổ sung hồ tinh bột và chuẩn với Na2S2O3 đến mất màu
Hồ tinh bột được cho thêm vào với vai trò là chất chỉ thị để nhận biết được điểm tương đương trong phép chuẩn độ giữa I2 sinh ra ở trên với Na2S2O3. Điểm tương đương nhận được khi màu xanh của hồ tinh bột và I2 không còn nữa (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Sau khi cho hồ tinh bột vào cần phải tiến hành chuẩn độ ngay vì iot hấp thụ mạnh lên bề mặt hồ tinh bột, nếu để thời gian lâu thì iot sẽ chui sâu vào bên trong cấu trúc của hồ tinh bột, do đó sẽ gây sai số lớn.
Tổ 3 – Nhóm 2 – DHTP4 Page 31 Mẫu M0 (mL) Mẫu M1 (mL) Mẫu M2 (mL) Lần 1 12.6 11.8 8.2 Lần 2 12.4 11.5 8.4 Trung bình 12.5 11.65 8.3
Chỉ số Peroxyt được tính theo công thức sau: 1 2 0 ( ) P V V V N 1000 m (meq/kg) Trong đó: N – Nồng độ chính xác dd Na2S2O3 (= 0.01N). V2 – Thể tích Na2S2O3 0.01N cho mẫu thử (mL). V1 – Thể tích Na2S2O3 0.01N cho mẫu trắng (= 0mL)
M – Khối lượng mẫu dầu cần phân tích (= 4.37g).
- Kết quả tính toán chỉ số Peroxyt:
Mẫu M1 Mẫu M2
Chỉ số Peroxyt 1.95 9.61
2.3.6 Nhận xét kết quả
Chỉ số peroxyt ở mẫu không có phụ gia chống oxy hóa là cao nhất. Mẫu có hàm lượng phụ gia 0.02% có chỉ số thấp hơn so với mẫu có hàm lượng 0.01%.
Tổ 3 – Nhóm 2 – DHTP4 Page 32 + Hóa chất sử dụng bị hỏng, đặc biệt là việc sử dụng và bảo quản KI. Vì tuy được đựng trong chai nâu có nút nhưng KI vẫn bị tác động bởi oxi trong không khí làm cho dung dịch KI có màu vàng là do:
KI + O2 kk I3-(vàng) I3- + S2O32- S4O62-+ I-
+ Chính lượng I3- sinh ra phản ứng với S2O32- dẫn đến kết quả sai.Vì vậy trước khi tiến hành hút dung dịch KI ta phải kiểm tra lại xem có bị vàng không. Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại bằng cách nhỏ từng giọt Na2S2O3 đến khi mất màu. Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch này và thay dung dịch KI khác và phải pha mới liên tục.
+ Thao tác thực hiện chưa chuẩn xác.
+ Không đồng nhất giữa các mẫu tiến hành thí nghiệm (điều kiện ánh sáng, nhiệt độ, đóng nắp hay mở nắp trong quá trình đợi phản ứng xảy ra…có thể làm thất thoát lượng I2 bay ra.)
+ Mẫu thử nóng dẫn đến PV tăng
+ Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù chỉ còn một vài vết xà phòng sót lại sau khi sấy cũng làm PV tăng hay biến đổi PV. Vì vậy ta phải chọn bình thật sạch.