(NH4)3MoO .12MoO +C H O4 3 6 8 6 → (NH4)2MoO +C H O4 6 6 6
Mău văng( ) → ( ) ( ) → ( ) 3- + + 4 2 4 4 3 4 3 2 PO +12 NH MoO +24H NH PO .12MoO +21H +12H O Mău xanh 4.6.4. Yếu tố ảnh hưởng
− Silic vă asen lă 2 nguyín tố trở ngại vì tạo phức mău như phosphorus, mật độ quang sẽ tăng lín.
− Si gđy ảnh hưởng khi hăm lượng > 5 mg/L, ta có thể loại trừ ảnh hưởng bằng acid
− As được loại trừ bằng câch khử asenat về dạng asenic với Na2S2O3
− H2S khi có nồng độ > 2 mg/L gđy ảnh hưởng trong phđn tích. Để loại bỏ ta cho khí nitơ đi qua mẫu đê acid hoâ.
− Flo khi có nồng độ cao khoảng 200 mg/L kìm hêm sự phât triển mău
− Crom (III) vă Crom (VI) khi nồng độ 50 mg/L lăm tăng độ hấp thu lín 5%
− Đồng có hăm lượng > 10 mg/L sẽ ảnh hưởng tới độ hấp thu.
− Độ đục ảnh hưởng lớn đến quâ trình đo quang, vì vậy nếu mẫu đục, ta cần lọc trước khi tiến hănh. Tuy nhiín, khi lọc ta sẽ mất đi một lượng mẫu.
4.6.5. Dụng cụ vă hóa chất4.6.5.1. Dụng cụ 4.6.5.1. Dụng cụ
− Mây so mău
− Câc loại pipet
− Cuvet 5 cm
− Bình định mức 25 mL
4.6.5.2. Hóa chất
− H2SO4 2.5mol/L: Định mức 70 mL H2SO4 đậm đặc thănh 500 mL bằng nước cất.
− Dung dịch Amonium molybdate: Hòa tan 2 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 50 mL nước cất.
− Dung dịch potassium antimonyl tartrate: Hòa tan 0.137 g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O trong 40 mL nước cất, định mức 50 mL.
− Acid ascorbic 0.1M: Hòa tan 1.76 g acid ascorbic, C6H8O6, trong 100 mL nước cất. Bảo quản dung dịch 1 tuần ở 4oC.
− Hỗn hợp thuốc thử: Pha từ những chất trín, thể tích pha như sau: Trang 45
Bảng 4. Hướng dẫn pha thuốc thử theo số lượng mẫu
Số lượng mẫu H2SO4 (mL) Amonium molybdate (mL) Acid ascorbic (mL) Potassium antimonyl tartrate (mL) 10 50 15 30 5 20 100 30 60 10 30 150 45 90 15 40 200 60 120 20 50 250 75 150 25
− Dung dịch chuẩn phosphate 100 mg/L: Hòa tan 0.2195 g KH2PO4 vă định mức 500 mL.
− Dung dịch chuẩn phosphate 1 mg/L: Hút chính xâc 1 mL dung dịch chuẩn trín văo bình định mức 100 mL, định mức đến vạch.
4.6.6. Câch tiến hănh
− Sử dụng dung dịch chuẩn 1 mg/L để xđy dựng đường chuẩn. Thực hiện như sau:
Bảng 5. Hướng dẫn xđy dựng đường chuẩn phosphate
Bình Blank 1 2 3 4 5
Vdd chuẩn (mL) 0 1 2 3 4 5
Vthuốc thử (mL) 4
Định mức 25 mL
C (mg/L) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
− Hút V (mL) mẫu văo định mức 25 mL, thím 4 mL hỗn hợp thuốc thử. Để yín dung dịch ít nhất 2 giờ cho mău ổn định. Đem đo quang ở bước sóng 880 nm.
− Nếu xâc định phosphous tổng thì sau khi hút mẫu ta cho văo chai ninh, thím 2 mL K2S2O8, ninh ở nhiệt độ 121oC trong 20 phút. Sau khi ninh ta để nguội tới nhiệt độ phòng rồi tiếp tục tiến hănh như xâc định phosphate.
− Lăm tương tự với mẫu trắng.
4.6.7. Câch tính kết quả
− Dựa văo phương trình hồi quy tuyến tính vă mật độ quang mẫu ta tính được hăm lượng phosphous trong mẫu.
− Nếu A mẫu nằm ngoăi đường chuẩn thì ta cần pha loêng mẫu với hệ số pha loêng F, lúc đó hăm lượng mẫu được tính như sau:
Trong đó:
− F: Hệ số pha loêng
− Cdo: Hăm lượng phosphorus khi pha loêng, mg
− Cm: Hăm lượng phosphorus trong mẫu, mg
4.7. Xâc định hăm lượng Asen 4.7.1. Ý nghĩa môi trường
Asen lă chất kịch độc, có thể gđy chết người khi bị nhiễm độc cấp tính vă khi bị nhiễm độc mên tính có thể gđy ra 19 loại bệnh khâc nhau, trong đó có câc bệnh nan y như ung thư da,
phổi... Bệnh nhiễm độc mên tính asen lă một tai họa môi trường đối với sức khỏe con người. Vì vậy phđn tích đânh giâ hăm lượng Asen trong câc nguồn nước lă việc lăm cấp bâch vă lă vấn đề quan tđm hăng đầu của câc nhă khoa học.
4.7.2. Phạm vi âp dụng
Dựa trín điều kiện tối ưu đê chọn giới hạn xâc định nồng độ As3+ lă 0.002mg/L, khoảng nồng độ tuyến tính nằm trong khoảng 0.0001 – 0.015mg. 0.002mg/L, khoảng nồng độ tuyến tính nằm trong khoảng 0.0001 – 0.015mg.
4.7.3. Nguyín tắc