bị oxy hóa dù phương phâp năy gần như oxy hóa câc hợp chất hữu cơ hoăn toăn
hơn so với phương phâp KMnO
4. Tuy nhiín câc hợp chất hữu cơ mạch thẳng bị
oxy hóa dễ dăng hơn khi thím Ag
2SO
4lăm chất xúc tâc. Lượng Ag
2SO
4thím văo
dễ tạo tủa với ion vă cũng có thể bị oxy hóa bởi Dicromat.
− Khắc phục bằng câch cho thím một lượng HgSO4 văo mẫu với tỉ lệ HgSO4 : lă 10 : 1 trước khi đun sẽ tạo phức HgCl2 tan.
− Nitrite cũng gđy ảnh hưởng đến việc xâc định COD nhưng ảnh hưởng năy không thường xuyín vă cũng không đâng kể nín có thể bỏ qua.
4.6.5. Dụng cụ vă hóa chất4.6.5.1. Dụng cụ 4.6.5.1. Dụng cụ
− Ống COD
− Microburet piston dung tích 5 mL chia vạch đến 0.005 mL
− Buret 5 mL, chia vạch 0.01 mL
− Thiết bị ninh mẫu
− Câc loại pipet
− Erlen 250 mL
4.6.5.2. Hóa chất
− Dung dịch KMnO4 0.01N: Cđn chính xâc 3.19 g KMnO4 – P.a, pha trong 1 L nước cất. Đun nóng nhẹ dung dịch vă để yín khoảng 24 giờ, sau đó để lắng, gạn ấy phần dung dịch phía trín cho văo chai tối, bảo quản nơi tối. Trước khi sử dụng phải chuẩn độ lại bằng acid oxalic (H2C2O4).
− Dung dịch KI 0.1M: Cđn 4.15 g KI pha thănh 250 mL dung dịch
Hình 11. Bếp ninh COD
Dung dịch H2SO4 1-3 : Lấy 50 mL acid sulfuric đậm đặc cho văo cốc chứa 150 mL nước.
− Dung dịch Na2S2O3 0.02N: Hoă tan 4.96 g Na2S2O3.5H2O trong 500 mL nước cất, thím văo 0.1 g Na2CO3. Chuyển văo bình định mức 1 L, định mức đến vạch. Tiến hănh chuẩn lại dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch KIO3 tiíu chuẩn.
− Dung dịch H2SO4: Hòa tan 5.5 g Ag2SO4 trong 543 ml H2SO4 đậm đặc, để yín 1 – 2 ngăy để hòa tan hoăn toăn Ag2SO4.
− Dung dịch chuẩn FAS 0.1M: Hòa tan 39.2 g Fe(NH4)2(SO4).6H2O trong 250 ml nước cất, thím văo đó 20 ml dung dịch acid sulfuric đậm đặc, định mức thănh 1L. Chuẩn độ lại nồng độ FAS bằng dung dịch K2Cr2O7 với chỉ thị ferroin.
− Chỉ thị Ferroin: Hòa tan 1.485 g 1,10–phenanthroline vă thím 0.695 g FeSO4.7H2O trong nước cất vă định mức thănh 100 ml.
− Dung dịch chuẩn Dicromat 0.0167M: Hòa tan 4.913 g K2Cr2O7 (đê sấy ở 103oC trong 2 giờ) trong 500 ml nước cất, thím 167 ml H2SO4 , khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thănh 1 L.
4.6.6. Câch tiến hănh
4.6.5.1. Phương phâp KMnO4
− Hút mẫu văo Erlen, thím văo 1 mL acid sulfuric 1:3 vă thím chính xâc 4 mL KMnO4
0.01N, gia nhiệt bể nhiệt đến 1000C rồi ninh mẫu trong 20 phút, sau đó lấy ra để nguội. Thím 1 mL dung dịch KI.
− Tiến hănh chuẩn độ bằng dung dịch thiosulfate tới mău văng rơm, thím 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, dung dịch có mău xanh vă tiếp tục chuẩn cho đến khi dung dịch vừa mất mău xanh. Ghi thể tích dung dịch thiosulfate tiíu tốn. Tiến hănh lăm tương tự với mẫu trắng,ghi thể tích Na2S2O3 tiíu tốn.
4.6.5.2. Phương phâp DiCromate K2Cr2O7
− Cho mẫu văo ống COD, thím chính xâc V mL dung dịch K2Cr2O7 0.0167 M văo, cẩn thận thím 4 mL H2SO4 tâc chất văo bằng câch cho chảy dọc thănh bín trong ống COD. Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ nhiều lần (cẩn thận vì phản ứng phât nhiệt). Tiến hănh đặt ống COD văo bếp ninh COD ở 150oC trong khoảng 2 giờ.
− Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho dung dịch văo erlen thím 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin vă chuẩn độ bằng FAS 0.1M, khi mẫu chuyển từ xanh lam sang nđu đỏ nhạt thì ngừng chuẩn độ.
− Tiến hănh lăm tương tự với mẫu trắng. Ghi thể tích FAS tiíu tốn.
4.6.7. Câch tính kết quả
4.6.5.1. Theo phương phâp permanganat
m L mg
V
C
V
V
COD (
1 2) 8 1000
/×
×
×
−
=
Trong đó:
− V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn cho mẫu trắng, mL
− V2: Thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn cho mẫu thật, mL
− Vm: Thể tích mẫu, mL
− C: Nồng độ dung dịch Na2S2O3, N
4.6.5.2. Theo phương phâp Dicromat
m FAS c l mg
V
C
V
V
COD (
0) 8 1000
) / (×
×
×
−
=
Trong đó: − V0: thể tích FAS dùng định phđn mẫu trắng, mL − Vc : thể tích FAS dùng định phđn mẫu, mL − Vm: thể tích mẫu, mL− CFAS: nồng độ dung dịch FAS, M/L
4.4.
Chỉ tiíu BOD (Biochemical Oxygen Demand)4.4.1.
Ý nghĩa môi trườngNhu cầu ỗi sinh học lă khối lượng ôxi do vi sinh vật sử dụng trong quâ trình phđn huỷ câc chất hữu cơ. BOD lă chỉ tiíu để xâc định mức độ ô nhiễm của nước thải sinh hoạt hoặc/vă công nghiệp vă đânh giâ khả năng tự lăm sạch của nguồn nước. BOD còn liín quan đến việc đo lượng ôxi tiíu thụ do vi sinh vật phđn huỷ câc chất hữu cơ trong nước thải. Do đó BOD còn được ứng dụng để ước lượng công suất cũng như hiệu quả sử lý của câc công trình xử lý sinh học.
