Bình Blank 1 2 3 4 V (mL) NH4+ chuẩn (mg/L) 0 2 4 8 10 Dung dịch Mix I 2 Dung dịch Mix II 2 C (mg/L) 0 0.1 0.2 0.4 0.5
− Hút 20 mL mẫu văo bình định mức 25 mL, thím văo 2 mL dung dịch thuốc thử Mix I, lắc trộn đều. Thím tiếp 2 mL dung dịch thuốc thử Mix II,lắc trộn đều. Định mức tới vạch,đậy nắp vă lắc đều, để yín ở nhiệt độ phòng không quâ 24 giờ cho mău lín ổn định. Đem đo quang ở bước sóng 635 nm.
4.6.7. Câch tính kết quả
Dựa văo phương trình hồi quy vă mật độ quang của mẫu ta tính được hăm lượng ammonium trong mẫu.
4.2. Chỉ tiíu Chloride
4.4.1. Ý nghĩa môi trường
Clorua trong nước biểu thị độ mặn. Clorua không gđy độc hại đến sức khỏe con người nhưng dùng lđu sẽ gđy nín bệnh thận. Hăm lượng lớn sẽ phâ hủy câc đường ống dẫn nước vă kết cấu kim loại, về mặt nông nghiệp gđy hại đến sự tăng trưởng cđy trồng.
4.4.2. Phạm vi âp dụng
Phương phâp năy âp dụng để xâc định hăm lượng clo từ 0.15 – 10 mg/L.
4.4.3. Nguyín tắc
Cl- có thể được chuẩn độ với thủy ngđn nitrat, Hg(NO3)2, nhờ sự tạo phức thủy ngđn clorua ở pH = 2.3 – 2.8 theo chỉ thị diphenylcarbazone, điểm cuối của phĩp chuẩn độ được nhận biết khi hình thănh phức mău tím của một lượng dư ion thủy ngđn. Xylene cyanol đóng vai trò như lă chỉ thị pH vă giúp nhận biết điểm cuối dễ dăng hơn.
Phương trình phản ứng:
Phức mău tím
NHHN HN O N N → + + 2 Hg 4.4.4. Yếu tố ảnh hưởng:
− Brom vă iod cũng được chuẩn với Hg(NO3)2 giống như clo. Tuy nhiín nồng độ của Brom vă iod trong nước thường lă rất nhỏ (chỉ từ 0.01 – 0.1 %) so với ồng độ của Clo vì vậy ta có thể xem như không ảnh hưởng.
− Câc ion crom, sắt vă sulfite có hăm lượng lớn hơn 10 mg/L cũng gđy cản trở phĩp chuẩn.
− Đối với câc ion Crom vă sắt thì ta có thể loại bỏ bằng EDTA.
− Đối với ion Sunfite ta có thể loại bỏ bằng S2O82-
4.4.5. Dụng cụ vă hóa chất4.6.5.1. Dụng cụ 4.6.5.1. Dụng cụ
− Erlen 250 mL
− Microburet piston 5 ml có độ chính xâc 0.005 mL
− Pipet bầu câc loại
4.6.5.2. Hóa chất
− Dung dịch clo chuẩn 0.01N: Hòa tan 0.7456 g KCl (đê sấy khô ở 500oC trong 1 giờ) trong 100 mL nước cất, định mức 1 L bằng nước cất.
− HNO3 1M: Hút 30 ml HNO3 đậm đặc cho văo bình định mức 500 mL có chứa sẵn một ít nước cất, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.
− Chỉ thị: Hòa tan 125 mg diphenyl carbazone trong khoảng 25 mL ethanol hoặc isopropyl alcohol, thím 15 mg xylene cyanol vă pha loêng thănh 50 mL với cùng dung môi. Dung dịch dùng trong ngăy.
− Dung dịch chuẩn độ Hg(NO3)2 0.01N: Hòa tan 1.8 g Hg(NO3)2.H2O trong 50 mL nước cất có chứa sẵn 4 ml HNO3 1M, định mức 1 L bằng nước cất vă trữ trong bình tối.
− Xâc định lại nồng độ Hg(NO3)2: Hút 5 mL dung dịch clo chuẩn 0.01N văo erlen 250 mL, thím khoảng 45 mL nước vă 3 giọt chỉ thị, thím 1 mL HNO3 đậm đặc để điều chỉnh pH = 2.3 – 2.8 (dung dịch có mău xanh lục). Tiến hănh chuẩn độ bằng Hg(NO3)2 vừa pha ở trín cho đến khi dung dịch chuyển từ xanh lục sang xanh có ânh tím, ghi thể tích chuẩn độ. Lăm 3 lần vă một mẫu trắng tính kết quả trung bình.
− Nồng độ Hg(NO3)2 được tính bằng công thức:
)( ( 01 . 0 5 2 1 1 V V C − × = Trong đó: Trang 34
− C1: nồng độ thủy ngđn nitrate, (N)
− V1: thể tích dung dịch thủy ngđn nitrate chuẩn mẫu thật, (mL)
− V2: thể tích dung dịch thủy ngđn nitrate chuẩn mẫu trắng, (mL)
4.4.6. Câch tiến hănh
− Hút chính xâc V (mL) mẫu văo erlen 250 mL (lượng mẫu hút có thể dựa văo giâ trị EC).
− Thím 3 giọt chỉ thị, 1 mL HNO3 đậm đặc, dung dịch sẽ có mău xanh lục.
− Chuẩn độ bằng dung dịch thủy ngđn nitrate (đê xâc định lại nồng độ) đến khi dung dịch xuất hiện ânh tím thì dừng chuẩn, ghi lại thể tích Hg(NO3)2.
− Tiến hănh lăm tương tự với mẫu trắng, ghi lại thể tích Hg(NO3)2 tiíu tốn khi chuẩn mẫu trắng.
4.4.7. Câch tính kết quả
Nồng độ chloride được tính theo công thức sau:
VC C V V C = ( 3 − 4)× 1×1000 Trong đó:
− C: nồng độ chloride của mẫu, (mĐg/L)
− C1: nồng độ thủy ngđn nitrate (đê chuẩn hóa), (N)
− V3: thể tích Hg(NO3)2 chuẩn mẫu thật, (mL)
− V4: thể tích Hg(NO3)2 chuẩn mẫu trắng, (mL)
− V: thể tích mẫu, (mL)
4.3. Chỉ tiíu COD (Chemical Oxygen Demand) 4.6.1. Ý nghĩa môi trường