- Phổ Hồng ngoại (FT-IR)
Phổ FT-IR đó được thực hiện với mẫu đo kẹp giữa hai viờn KBr trờn mỏy phổ hồng ngoại Perkin Elmerr GXS spectrometer. Cỏc phổ được quyột 32 lần, độ phõn giải 4cm-1 trong dải số súng 400-4000 cm-1.
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn proton
Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn proton được đo trờn mỏy Brucker Avance 400MHz FT-NMR spectrometer. Dung mụi là CDCl3 và DMSO. Tetrametyl Silan (TMS) là chất chuẩn nội.
KLPT trung bỡnh (Mw và Mn) được xỏc định bằng phương phỏp GPC, trong THF ở 25oC. Dựng chất chuẩn là polystyren độ phõn bổ phõn tử lượng hẹp và bằng phương phỏp độ nhớt.
- Phương phỏp xỏc định độ nhớt
Độ nhớt được xỏc định ở 25oC trong dung dịch toluen, dựng nhớt kế Ubbelohde, thể tớch phần phỡnh ra là 3cm3, mao quản dài 11,3cm. Thời gian chảy của dung dịch xỏc định bằng đồng hồ bấm giõy. Cẩn thận khụng để dung mụi bay hơi.
Trong nghiờn cứu này khối lượng phõn tử của cỏc copolyme được biểu thị qua độ nhớt rỳt gọn đặc thự (Reduced Specific Viscosity, RSV). Để xỏc định RSV chuẩn bị dung dịch chứa 0,4g từng copolyme trong 100ml toluen ở 25oC, xỏc định độ nhớt tương đối. RSV được tớnh theo cụng thức sau đõy:
RSV= (Độ nhớt tương đối – 1)/Nồng độ
Thảo luận cụ thể về độ nhớt rỳt gọn đặc thự cũng như quan hệ của nú với khối lượng phõn tử của một polyme cú thể tham khảo trong [3]. Khi xỏc định KLPT theo độ nhớt, sử dụng K=0,00387 dl/g và a= 0,725 [13].
Xỏc định nhiệt độ đụng đặc của cỏc loại dầu cú phụ gia.
Việc xỏc định nhiệt độ đụng đặc của cỏc loại dầu tuõn thủ qui trỡnh trong tiờu chuẩn ASTM D97 [23]. Để xỏc định khả năng giảm nhiệt độ đụng đặc cỏc loại dầu chứa phụ gia tổng hợp được, đó tiến hành chuẩn bị mẫu đo như sau: Cõn chớnh xỏc 0,5g copolyme (phụ gia), hũa tan trong 5ml toluen, ta được dung dịch phụ gia trong toluen.
Cõn 50g dầu bụi trơn TCT (hay cỏc loại dầu thử nghiệm khỏc) vào một cốc 100ml, gia nhiệt đến 50-60oC trong 10 phỳt trờn bếp cỏch thủy.
Đổ dung dịch phụ gia chuẩn bị ở trờn vào cốc chứa dầu, khuấy đều và tiếp tục gia nhiệt ở 60oC thờm 10 phỳt nữa. Để cốc dầu nguội tự nhiờn đến nhiệt độ phũng. Khi nhiệt độ dầu trong cốc đạt nhiệt độ phũng, tiến hành đo nhiệt độ đụng đặc của dầu.
Nhiệt độ đụng đặc của dầu được xỏc định trờn mỏy Newlab 1300/1 của Thụy Sĩ(xem hỡnh 2.1) đặt trong một phũng cú nhiệt độ ổn định ở 25oC.
Để so sỏnh, nhiệt độ đụng đặc của cỏc loại dầu cũng được xỏc định bằng phương phỏp thụng thường như sau: Phộp đo được thực hiện trong một phũng
ngang. Nếu chưa thấy cú sự đụng đặc của hỗn hợp dầu trong cốc thỡ tiếp tục hạ nhiệt độ, lặp lại qui trỡnh đo như trờn cho đến khi thấy dầu khụng chuyển động trong cốc đo nghiờng 45º. Ghi lại nhiệt độ đú. Giỏ trị nhiệt độ vừa đo đú cộng thờm 3 độ nữa sẽ cho ta nhiệt độ đụng đặc của dầu.
Hỡnh 2.1. Thiết bị Newlab 1300/1 xỏc định nhiệt độ đụng đặc của dầu
2.3. Cỏc qui trỡnh tổng hợp monome và copolyme 2.3.1. Tổng hợp alkyl acrylat