Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl vào các nối kép của dầu béo được hòa tan trong CHCl3. Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I2 dạng tự do và được định phân bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N với chỉ thị hồ tinh bột.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu.
Phương trình phản ứng: – CH = CH – + ICl – CH – CH – I Cl ICldư + KI KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 4. Dụng cụ và hóa chất: Ø Dụng cụ: - Cân phân tích chính xác 0,0001g. - Bình nón 500ml có nút mài. - Burrette 25ml có độ chia 0,1ml. - Pipet bầu 25ml. - Pipet thẳng 10ml. - Ống đong 50ml. - Cốc 100ml Ø Hóa chất: - Dung môi CHCl3.
- Dung dịch Na2S2O3 0,1N được pha từ ống chuẩn. - Dung dịch hồ tinh bột 1%.
- Dung dịch CH3COOH đậm đặc. - Nước cất .
- Dung dịch KI 10%: cân 10g KI vào becher, dùng Pipet 10ml hút 90ml nước cất, khuấy đều, sau đó cho vào chai nâu có nút.
- Dung dịch thuốc thử Wijs được chuẩn bị như sau:
Hòa tan 9g ICl3 trong 1 lít hỗn hợp dung môi: 700ml CH3COOH đậm đặc + 300ml CHCl3.
Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định bằng cách:
Hút 5ml dung môi vừa phavào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm 30ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột. Ghi lượng Na2S2O3 0,1N đã dùng.
Thêm vào dung dịch ICl3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogen trong dung dịch như phương pháp trên. Lượng Na2S2O3 0,1N cần dùng lần sau phải bằng 1,5 lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất. Để tránh phản ứng thay thế hidro, dung dịch Wijs phải không có ICl3. Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín.
v Chú ý:
- Tất cả dụng cụ thủy tinh và bình tam giác phải thật sạch và khô tuyệt đối.
- Hóa chất sử dụng phải tinh khiết.
5. Tiến hành xác định:
Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau:
Chỉ số Iod dự kiến Khối lượng mẫu thử (g)
< 5 3,000 5 – 20 1,000 21 – 50 0,400 51 – 100 0,200 101 – 150 0,130 151 – 200 0,100
Nhưng thực tế khi tiến hành trên các đối tượng mẫu: - P.S, P.O, P.Oil thì m = 0,2g.
- Dầu nành và dầu mè thì m = 0,13g. - Dầu dừa thì m = 1g.
1. Cân mẫu thử vào thìa cân sạch khô đã biết khối lượng đặt thìa cân có mẫu thử vào bình nón.
2. Thêm 20ml Cyclohecxan-Acid acetic (1:1) để hòa tan dầu.
3. Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh. Dung dịch Wijs được lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng. Tiến hành đồng thời với 1 mẫu trắng tương tự như trên.
- Với mẫu có IV ≥ 150 và sản phẩm polymer hóa hoặc sản phẩm bị oxi hóa tương đối lớn thì để trong tối 2 giờ.
4. Sau đó thêm vào dd 20ml KI 10% và 150ml nước cất cho mỗi bình. 4. Chuẩn độ bằng dd Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu vàng của Iod. Thêm
vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.
4. Tiến hành cùng lúc ít nhất một mẫu trắng cùng điều kiện hoá chất và cách thực hiện.