. THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.3. Các phƣơng pháp đánh giá
a. Phương pháp nhiễu xạ tia X.
Mục đích là sử dụng giản đồ XRD để xác định thành phần khoáng trong bentonite dựa trên vị trí các vạch nhiễu xạ đặc trƣng trên giản đồ. Đồng thời, dựa vào sự xuất hiện của các vạch nhiễu xạ trong vùng giá trị 2 = 0,5 100 để xác định sơ bộ hàm lƣợng MMT trong bentonite.
Giản đồ XRD đƣợc ghi trên nhiễu xạ kế D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) ở Khoa Hóa học-ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội, với anot Cu có (K ) = 0,154056nm, khoảng ghi 2 = 0,5 100, tốc độ 0,030
/s. Trên hình 2.3 đƣa ra ảnh của nhiễu xạ kế tia X D8-Avandced Brucker (CHLB Đức).
Hình 2.2. Nhiễu xạ kế tia X D8-Avandced Brucker (CHLB Đức) b. Phương pháp phân tích nhiệt
Nguyên tắc của phƣơng pháp phân tích nhiệt là ghi lại các hiệu ứng nhiệt và sự thay đổi trọng lƣợng mẫu khi nung mẫu ở những điều kiện xác định. Dựa trên hiệu ứng nhiệt (thu nhiệt, phát nhiệt) thu đƣợc trên giản đồ phân tích nhiệt ta biết quá trình tách nƣớc, chuyển pha, nóng chảy,… tƣơng ứng sự thay đổi trọng lƣợng trên giản đồ TGA (do các quá trình tách các chất bay hơi), và ta có thể đoán các quá trình chuyển pha, chuyển cấu trúc mẫu nghiên cứu.
c. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Nhờ khả năng cho ảnh có độ phóng đại lớn, rõ nét và chi tiết, kính hiển vi điện tử quét (SEM) đƣợc ứng dụng để nghiên cứu hình thái hạt của vật liệu sét hữu cơ tổng hợp đƣợc.
Phƣơng pháp SEM có thể thu đƣợc những ảnh có chất lƣợng ba chiều cao, có sự rõ nét hơn và không đòi hỏi sự phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Phƣơng pháp SEM đặc biệt hữu dụng vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị 3 chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và phân tích cấu trúc.
PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT CỦA MẪU BENTONITE TUY PHONG - BÌNH THUẬN
Quặng bentonite Bình Thuận đƣợc cung cấp bởi công ty trách nhiệm hữu hạn Minh Hà - Bình Thuận. Đây là một cơ sở sản xuất bentonite của tỉnh Bình Thuận, cơ sở này nằm trong khu công nghiệp Phan Thiết. Quặng đƣợc khai thác từ mỏ bentonite Nha Mé thuộc huyện Tuy Phong tỉnh Bình Thuận và đƣợc sơ chế tại Công ty trách nhiệm hữu hạn Minh Hà - Phan Thiết.
Thành phần hoá học của bentonite Tuy Phong - Bình Thuận (TPBT) đƣợc phân tích theo phƣơng pháp ICP và các phƣơng pháp thông dụng khác nhƣ đo quang, chuẩn độ,... tại trung tâm phân tích - Viện Công nghệ Xạ - Hiếm thuộc Viện Năng lƣợng Nguyên tử Việt nam. Kết quả phân tích thành phần hoá học của bentonite đƣợc đƣa ra trong bảng 3.1, kèm theo thành phần hoá học một số bentonite nƣớc ngoài (để so sánh).
Bảng 3.1. Thành phần hoá học của bentonite Tuy Phong – Bình Thuận, bentonite Rajasthan (Ấn Độ), bentonite Wyoming (USA).
Thành phần
Thành phần hóa học (theo % khối lƣợng) trong các loại bentonite Bentonite (Bình
Thuận) Bentonite Rajasthan (Ấn Độ) Wyoming (USA) Bentonite
Bentonite Varusev (Nga) SiO2 65,5-76,5 57,2 61,46 63,50 Al2O3 6,71-11,81 16,4 22,05 16,30 Fe2O3 1,44-2,27 11,3 4,37 3,0 FeO 0,21-0,75 Ít Ít 2,10 MgO 1,05-2,13 3,4 2,94 1,55 CaO 3,29-8,32 2,1 1,18 2,10 K2O 0,62-1,92 1,4 0,2 0,20 Na2O 1,35-2,4 0,9 1,47 1,40 MKN 10-11,30 7,3 6,33 5,57
Từ Bảng 3.1 có thể thấy, bentonite Tuy Phong-Bình Thuận có thành phần gần tƣơng tự nhƣ bentonite của Wyoming, tuy nhiên bentonite Tuy Phong-Bình Thuận có hàm lƣợng SiO2 lớn đột biến so với các thành phần khác nên có thể có hàm lƣợng quartz lớn, bên cạnh đó thành phần hoá học của CaO cũng lớn hơn nhiều lần so với bentonite Wyoming, cũng nhƣ bentonite của Nga và Ấn Độ, điều này cho thấy bentonite Tuy Phong-Bình Thuận về thành phần hóa học thuộc bentonite kiềm thổ.
Thành phần khoáng vật của bentonite Tuy Phong-Bình Thuận đƣợc xác định bằng phƣơng pháp ghi giản đồ nhiễu xạ tia X. Kết quả ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bentonite Tuy Phong-Bình Thuận đƣợc đƣa ra trong hình 3.1. Bảng thống kê hàm lƣợng các khoáng vật đƣợc đƣa ra trong bảng 3.2.
Từ hình 3.1 và bảng 3.2 có thể thấy, bentonite Tuy Phong-Bình Thuận có hàm lƣợng quartz tƣơng đối cao (đƣợc chỉ ra bởi những đỉnh có màu xanh đậm). Đồng thời hàm lƣợng của khoáng vật calcite cũng khá cao (đƣợc chỉ ra những đỉnh có màu xanh lá cây). Trong khi đó, đỉnh đặc trƣng cho cấu trúc lớp của MMT (Theo một số tài liệu nƣớc ngoài thì các đỉnh đặc trƣng sét MMT có các đỉnh ở 2θ 6,94; 19,81; 35,92; 61,84) có cƣờng độ khá thấp. Đây là minh chứng cho thấy hàm lƣợng MMT trong bentonite Tuy Phong-Bình Thuận tƣơng đối thấp trong khoáng sét ban đầu là hoàn toàn phù hợp. Bên cạnh đó còn có một ít các khoáng vật microline và albite.
VNU-HN-SIEMENS D5005 - Bentonite- BT
09-0466 (*) - Albite, ordered - NaAlSi3O8 - Y: 2.73 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 01-0705 (D) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 2.64 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 05-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 14.55 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
12-0204 (D) - Montmorillonite - Nax(Al,Mg)2Si4O10(OH)2·zH2O - Y: 1.22 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 27.54 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
File: Thang-DHSP-BT-b.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 4.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 08/04/07 00:54:09 File: Thang-DHSP-BT-a.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 4.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 2.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 08/04/07 00:59:33
L in ( C p s ) 0 1000 2000 3000 4000 2-Theta - Scale 1 10 20 30 40 50 d = 6 .4 6 5 d = 4 .4 8 4 d = 4 .2 5 9 d = 4 .0 4 1 d = 3 .8 6 0 d = 3 .7 7 8 d = 3 .6 7 3 d = 3 .4 7 8 d = 3 .3 4 5 d = 3 .2 4 2 d = 3 .0 3 6 d = 2 .8 5 5 4 d = 2 .5 7 1 6 d = 2 .4 9 3 4 d=2 .4 5 8 5 d = 2 .2 8 3 2 d = 2 .2 3 9 0 d = 2 .1 6 2 6 d = 2 .1 2 7 0 d = 2 .0 9 1 8 d = 1 .9 7 9 7 d = 1 .9 1 1 4 d = 1 .8 7 4 6 d = 1 .8 1 8 7 d = 1 .7 9 9 8 d = 1 2 .7 7 3
Bảng 3.2. Thành phần hoá học của mẫu bentonite Bình Thuận nguyên khai
KH MMT quartz calcite kaoline clorite albite microcline feldspat
BT 18-20 25-27 12-15 6-9 6-7 4-5 1-2 15-17
Nhƣ vậy, để có thể tăng chất lƣợng của khoáng bentonite Tuy Phong - Bình Thuận và ứng dụng trong các mục đích khác nhau, cần phải làm giàu và làm sạch nó.
3.2. NGHIÊN CỨU LÀM GIÀU BENTONITE TUY PHONG - BÌNH THUẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP TUYỂN THỦY XICLON.
Nghiên cứu ảnh hƣởng của các thông số công nghệ của quá trình vận hành máy tuyển thuỷ xiclon:
3.2.1. Khảo sát sự phụ thuộc của giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía trên vào kích thƣớc van tháo
Thực nghiệm đƣợc tiến hành với các thông số sau: Nồng độ dòng liệu vào 8%, áp lực 50 psi, van tháo phần hạt thô phía dƣới có đƣờng kính 3,2 mm. Kết quả thu đƣợc đƣợc chỉ ra ở bảng 3.3
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc của tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu được từ van tháo phía trên vào kích thước van tháo phía trên, %
Giải hạt sản phẩm thu đƣợc, m
Kích thƣớc van tháo phần hạt mịn ở phía trên (vortex finder), mm
3,0 5,5 7,0 8 11 14
< 3 53 47 44 39 35 32
3≤x<5 27 31 34 37 33 37
5≤x≤10 20 22 21 21,7 28,2 26,9
Từ kết quả thu nhận đƣợc có thể rút ra nhận xét, là khi các thông số trong quá trình vận hành máy tuyển thuỷ xiclon không đổi nhƣ: nồng độ bùn, kích thƣớc van tháo phần hạt thô phía dƣới, áp lực tác dụng lên dòng chảy (vận tốc dòng chảy nguyên liệu) thì sản phẩm có kích thƣớc hạt càng bé khi kích thƣớc van tháo phần hạt mịn ở phía trên càng nhỏ. Khi van tháo phần hạt mịn ở phía trên có kích thƣớc 3,0 mm hoặc 5,5 mm sẽ thu đƣợc 100% sản phẩm có kích thƣớc hạt < 10 m.
3.2.2. Khảo sát sự phụ thuộc của giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía trên vào nồng độ (tỷ trọng) của dòng liệu đi vào
Thực nghiệm đƣợc tiến hành với các thông số sau: Kích thƣớc van tháo phần hạt mịn ở phía trên 3 mm, áp lực 50 psi van tháo phần hạt thô phía dƣới có đƣờng kính 3,2 mm. Kết quả thu đƣợc đƣợc chỉ ra ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc của tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu được từ van tháo phía trên trong vào nồng độ (tỷ trọng) của dòng liệu đi vào, %
Giải hạt sản phẩm thu đƣợc, m
Nồng độ (tỷ trọng) của dòng liệu đi vào, %
1 3 5 8 10 15
< 3 53 46 43 38 34 31
3≤x<5 27 31 32 33 33 37
5≤x≤10 20 23 25 25,7 29,2 27,9
>10 0 0 1 2,3 3,8 4,1
Từ kết quả thu nhận đƣợc có thể rút ra nhận xét, là khi các thông số trong quá trình vận hành máy thuỷ xiclon không đổi nhƣ: đƣờng kính van tháo sản phẩm phần mịn phía trên, kích thƣớc van tháo phần hạt thô phía dƣới, áp lực tác dụng lên dòng chảy (vận tốc dòng chảy nguyên liệu) thì sản phẩm có kích thƣớc hạt càng bé khi nồng độ dung dịch dầu vào càng loãng.
3.2.3. Kết quả nghiên cứu sự phụ thuộc của giải kích thƣớc hạt sản phẩm thu đƣợc từ van tháo phía trên vào áp lực tác dụng lên dòng liệu đi vào
Thực nghiệm đƣợc tiến hành với các thông số sau: Kích thƣớc van tháo phần hạt mịn ở phía trên 3 mm, nồng độ dòng liệu đi vào 8%, van tháo phần hạt thô phía dƣới có đƣờng kính 3,2 mm. Kết quả thu đƣợc đƣợc chỉ ra ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc của tỉ lệ giải hạt sản phẩm thu được từ van tháo phía trên vào áp lực tác dụng lên dòng liệu đi vào, psi
Giải hạt sản phẩm thu đƣợc, m
Áp lực tác dụng lên dòng liệu đi vào, psi
10 20 30 40 50 55 < 3 31 36 40 44 47 52 3≤x<5 36 32 35 33 32 28 5≤x≤10 29 28,1 22,6 21,5 21 20 >10 4 3,9 2,4 1,5 0 0
Từ kết quả thu nhận đƣợc có thể rút ra nhận xét, là khi các thông số trong quá trình vận hành máy tuyển xiclon không đổi nhƣ: nồng độ bùn, kích thƣớc van tháo phần hạt thô phía dƣới, kích thƣớc van tháo sản phẩm mịn phía trên thì sản phẩm có kích thƣớc hạt càng bé khi áp lực càng lớn.
Nhƣ vậy, kích thƣớc của các hạt đi ra ở phía trên phụ thuộc vào nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là: đƣờng kính của van tháo phần hạt mịn ở phía trên (vortex finder) tỉ trọng dung dịch bùn quặng và áp lực của dòng liệu vào (tốc độ dòng chảy).
Để thu nhận đƣợc những hạt có kích thƣớc bé cần vận hành máy tuyển thuỷ xiclon với các thông số sau: đƣờng kính của van tháo phần hạt mịn ở phía trên (vortex finder) bé nhất, tỉ trọng bùn thấp và áp lực tác động lên dòng liệu vào cao.
Để thu nhận đƣợc những hạt có kích thƣớc lớn cần vận hành máy tuyển thuỷ xiclon với các thông số sau: kích thƣớc của van tháo phần hạt mịn ở phía trên (vortex finder) lớn, tỉ trọng bùn cao và áp lực thấp.
3.2.4. Xác định đƣờng cong công suất của xiclon 1 inch
Để tiến hành xác định công suất của máy tuyển thuỷ xiclon đối với các loại xiclon có đƣờng kính khác nhau chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm để xác định công suất với các đƣờng kính xiclon là 3 mm; 5,5 mm và 7,0 mm với áp lực của dòng chảy từ 5 psi đến 60 psi. Trên hình 3.2 là các đƣờng cong cong suất biểu diễn thông số là áp lực và đƣờng kính đối với xiclon 1 inch.
Từ kết quả thực nghiệm cho thấy:
- Khi cố định đầu ra 3 mm, và áp lực thay đổi từ 0,5 psi đến 55 psi, nồng độ huyền phù bentonite 5% công suất của máy tuyển sẽ tăng lên 0,18 m3/giờ đến 0,41 m3/giờ.
- Khi cố định đầu ra 5,5 mm, và áp lực thay đổi từ 0,5 psi đến 55 psi, nồng độ huyền phù bentonite 5% công suất của máy tuyển sẽ tăng lên 0,31 m3/giờ đến 0,84 m3/giờ.
- Khi cố định đầu ra 7,0 mm, và áp lực thay đổi từ 0,5 psi đến 55 psi, nồng độ huyền phù bentonite 5% công suất của máy tuyển sẽ tăng lên 0,43 m3/giờ đến 1,06 m3/giờ.
- Nhƣ vậy khi kích thƣớc đầu ra của thuỷ xiclon không đổi công suất tuyển sẽ tăng lên khi áp lực tăng lên.
- Khi cố định áp lực, công suất tuyển thuỷ xiclon sẽ tăng lên khi kích thƣớc đầu ra của thuỷ xiclon.
- Tại áp lực 50 psi ứng với kích thƣớc đầu ra của thuỷ xiclon là 3,0 mm; 5,5 mm và 7,0 mm công suất tuyển bentonite sẽ tăng từ 2 đến 2,7 lần.
§-êng cong c«ng suÊt
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 20 40 60
¸p lùc dßng cÊp liÖu, psi
C «ng s uÊ t, m 3/ gi ê 7.0mmVF 5.5mmVF 3.0mmVF
Chúng tôi cũng đã tiến hành thí nghiệm để xác định đƣờng cong hiệu suất phân cấp hạt đối với huyền phù bentonite có nồng độ 5% và áp lực 50 psi, kích thƣớc hạt bentonite trong khoảng 1-100 m, với các đƣờng kính đầu ra khác nhau. Kết quả đƣợc chỉ ra ở hình 3.3.
Hình 3.3. Đường cong hiệu suất phân chia.
Từ kết quả đó có thể thấy rằng cỡ hạt càng lớn độ phân chia càng nhỏ, và kích thƣớc đầu ra càng nhỏ thì độ phân chia càng lớn. Với kích thƣớc hạt bentonite 10 m tƣơng ứng với đƣờng kính đầu ra là 5,5 mm và 7,0 mm sẽ cho hiệu suất phân chia tƣơng ứng là 92,5% và 89,1%.
Từ kết quả thực nghiệm chúng tôi đã chọn các thông số của quá trình tuyển thuỷ xiclon là: nồng độ huyền phù bentonite 5-10%, kích thƣớc hạt quặng < 100 m, áp lực 50 psi, thuỷ xyclon 1 inch với kích thƣớc đầu ra là 3 mm.
3.2.5. Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của kích thƣớc các van tháo liệu phần mịn phía trên và van tháo liệu phần thô phía dƣới của máy tuyển thuỷ xiclon tới tỉ lệ phân chia thể tích dung dịch nguyên liệu
Khi thay đổi kích thƣớc các van tháo phần hạt mịn phía trên và van tháo phần hạt thô phía dƣới sẽ làm thay đổi tỉ lệ thể tích phân chia. Để có thể lựa chọn đƣợc các van tháo phần hạt mịn phía trên và van tháo phần hạt thô phía dƣới một cách hợp lí cho mục
đích phân chia chúng tôi đã nghiên cứu xác định sự phụ thuộc của tỉ lệ phân chia thể tích vào các phƣơng án kết hợp lựa chọn kích thƣớc các van phía trên và phía dƣới. Thực nghiệm đƣợc tiến hành với điều kiện: nồng độ nguyên liệu huyền phù 8%, áp lực 55 psi. Kết quả đƣợc chỉ ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Tỉ lệ phân chia thể tích tại áp lực 50 psi (Phần trăm theo thể tích của lượng nguyên liệu huyền phù đi xuống van tháo phần hạt thô ở đáy xiclon)
Kích thƣớc van tháo phần
thô phía dƣới, mm 9,4 6,4 4,5 3,2 2,2 1,5
Kích thƣớc van tháo phần mịn phía trên, mm 7,0 85 46 22 9 4 2 5,5 95 55 30 18 8 5 3,0 - - - 54 28 16