. THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.2. Quá trình thực nghiệm xác định khả năng hoạt hóa bentonite bằng dung dịch axit
dịch axit H2SO4
a. Khảo sát sự phụ thuộc của dung lượng trao đổi cation vào nồng độ dung dịch axit
H2SO4 hoạt hóa:
Lấy 9 mẫu, mỗi mẫu cân 5g bentonite Bình Thuận đã đƣợc sấy khô vào trong 9 cốc thủy tinh 250ml.
Với mỗi mẫu, đầu tiên tiến hành ngâm trƣơng nở trong 40ml nƣớc cất trong thời gian 12h đƣợc các huyền phù. Tiếp đó hòa tan huyền phù trong các dung dịch axit H2SO4 ở nhiệt độ phòng, khuấy từ đều trong vòng 2h , tính toán sao cho nồng độ axit trong 100ml dung dịch thêm vào từ thấp tới cao tƣơng ứng là: 0%; 5%; 6%; 7%; 8%; 8,5%, 8,75%; 9%; 10%.
Để thu đƣợc sản phẩm rắn sau khi hoạt hóa axit, lần lƣợt lọc hút bằng máy lọc hút chân không. Rửa sạch mẫu bằng nƣớc cất tới nƣớc rửa trung tính bằng cách thử phần nƣớc rửa bằng quỳ tím, nếu quỳ tím không chuyển sang màu đỏ là đƣợc. Ngừng lọc hút chân không, sản phẩm thu đƣợc đem sấy khô trong tủ sấy trong khoảng thời gian 12h, ở 1000C để mất hết nƣớc, thu đƣợc chất rắn. Nghiền chất rắn đó trong cối mã não đƣợc sản phẩm bột mịn, cân khối lƣợng đƣợc m1 (g).
Cân m = 2,5g của m1 (g) mẫu ở trên hòa tan trong 50ml dung dịch MgCl2 0,1M, khuấy từ đều ở nhiệt độ phòng trong 2h, sau đó lọc bằng giấy lọc, lấy phần nƣớc lọc. Sau một thời gian, ta hút 5ml dung dịch lọc đem đi chuẩn độ complexon để xác định dung lƣợng trao đổi cation.
* Phương pháp chuẩn độ complexon:
Hút 5 ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác 250ml, thêm 1,5ml dung dịch đệm amoni (pH = 9-10) và một ít chỉ thị ET-OO, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05M tới khi dung dịch chuyển từ màu tím chuyển sang xanh thì ngừng phép chuẩn độ.
Xác định thể tích EDTA 0,05 M đã dùng trong phép chuẩn độ. Làm lại 3 lần, lấy giá trị thể tích EDTA trung bình V2 (ml) để đem đi xác định dung lƣợng trao đổi cation.
Dung lƣợng trao đổi cation (A) đƣợc tính nhƣ sau: A= (V1–V2)×CEDTA× m 5 100 50 (meq/100g) Trong đó:
- V1: là thể tích EDTA 0,05M dùng để chuẩn độ 5ml MgCl2 trong 50ml dung dịch MgCl2 0,1M ban đầu (ml).
- V2: là thể tích EDTA 0,05M dùng để chuẩn độ 5ml dịch lọc (ml).
- m: là khối lƣợng sản phẩm sau khi hoạt hóa axit đƣợc đem đi hòa tan tiếp trong 50ml dung dịch MgCl2 0,1M (g)
- CEDTA : là nồng độ dung dịch EDTA trong phép chuẩn độ (mol/l). - 100: quy về 100 gam bentonite.
Cuối cùng từ các giá trị dung lƣợng trao đổi cation xây dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của dung lƣợng trao đổi cation theo nồng độ axit H2SO4, từ đồ thị xác định điểm có nồng độ axit cho dung lƣợng trao đổi cation lớn nhất.
b. Khảo sát sự phụ thuộc của dung lượng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa bằng
dung dịch axit H2SO4:
Lấy 8 mẫu, mỗi mẫu cân 5g bentonite Bình Thuận đã đƣợc sấy khô vào trong 8 cốc thủy tinh 250ml.
Với mỗi mẫu, đầu tiên tiến hành ngâm trƣơng nở trong 40ml nƣớc cất trong thời gian 4h đƣợc các huyền phù. Tiếp đó hòa tan huyền phù trong 100ml dung dịch axit H2SO4 có nồng độ đã xác định đƣợc ở trên (nồng độ có dung lƣợng trao đổi cation lớn nhất), khuấy từ đều ở nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian lần lƣợt là: 0,25h; 0,5h; 1h; 1,5h; 2h; 2,5h; 3h; 4h.
Sau đó làm tƣơng tự các bƣớc tiến hành thí nghiệm nhƣ quá trình xác định sự phụ thuộc của dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ axit H2SO4 ở trên và vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của dung lƣợng trao đổi cation vào thời gian hoạt hóa bằng dung
dịch axit H2SO4, đồng thời xác định đƣợc điểm có thời gian cho dung lƣợng trao đổi cation lớn nhất.
c. Khảo sát sự phụ thuộc của dung lượng trao đổi cation vào tỉ lệ R/L (rắn/lỏng):
Lấy 6 mẫu, mỗi mẫu cân một lƣợng bentonite Bình Thuận khác nhau, có khối lƣợng tăng dần lần lƣợt là: 3g; 4g; 5g; 6g, 7g; 8g bentonite đã đƣợc sấy khô vào trong 6 cốc thủy tinh 250ml.
Với mỗi mẫu, đầu tiên tiến hành ngâm trƣơng nở trong 40 ml nƣớc cất trong thời gian 4h đƣợc các huyền phù. Tiếp đó hòa tan huyền phù trong 100ml dung dịch axit H2SO4 có nồng độ đã xác định đƣợc ở trên (nồng độ có dung lƣợng trao đổi cation lớn nhất), khuấy từ đều ở nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian cố định giống nhau là 2h.
Sau đó làm tƣơng tự các bƣớc tiến hành thí nghiệm nhƣ quá trình xác định sự phụ thuộc của dung lƣợng trao đổi cation vào nồng độ axit ở trên và vẽ đƣợc đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của dung lƣợng trao đổi cation vào tỉ lệ khối lƣợng bentonite/axit, đồng thời xác định đƣợc điểm có tỉ lệ rắn/lỏng cho dung lƣợng trao đổi cation lớn nhất.