Phƣơng phỏp giải hấp NH3 theo chƣơng trỡnh nhiệt độ

Một phần của tài liệu nghiên cứu chế tạo biodiezel từ dầu jatropha có chỉ số axit tự do cao trên xúc tác đa oxit kim loạ (Trang 35 - 36)

Năm 1960, phương phỏp giải hấp NH3 theo chương trỡnh nhiệt độ (TPD- Temperature Programmed Desorption) được tỡm ra để xỏc định lực axit và lượng cỏc tõm axit tương ứng trờn xỳc tỏc. Phương phỏp này sử dụng NH3 như là một chất dũ, được hấp phụ đến bóo hũa cỏc tõm axit trờn bề mặt xỳc tỏc. Cỏc mẫu xỳc tỏc sau khi hấp phụ cõn bằng NH3 dưới điều kiện xỏc định sẽ được gia nhiệt theo chương trỡnh nhiệt độ. Khi năng lượng nhiệt cung cấp lớn hơn năng lựợng hấp phụ. Cỏc phõn tử NH3 giải hấp khỏi bề mặt xỳc tỏc và được khớ mang đưa qua detector để xỏc định định lựợng.

Lập đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa lượng NH3 giải hấp theo nhiệt độ. Trong quỏ trỡnh giải hấp NH3 theo nhiệt độ, trờn những tõm axit yếu sẽ giải hấp NH3 trước, trờn những tõm axit mạnh sẽ giải hấp NH3 sau. Như vậy, cỏc tõm cú lực axit mạnh sẽ cú Tmax lớn. Tổng diện tớch peak NH3 cho biết lượng khớ bị hấp thụ và từ đú cú thể tớnh được [H+

] (số tõm axit) trờn một đơn vị khối lựợng chất xỳc tỏc (mmol/g).

Mối quan hệ giữa nhiệt độ giải hấp và năng lựợng (Nhiệt) giải hấp được biểu diễn theo phương trỡnh sau:

Log(Tp2/β) = - Ed /2,302. RTP + log(EdA/RC) Trong đú:

Β : Tốc độ gia nhiệt tuyến tớnh . TP : Nhiệt độ của pic.

Ed : Năng lựợng giải hấp.

A : Lượng chất bị hấp phụ bóo hũa . C : Hằng số tốc độ giải hấp.

log(Tp2/β) phụ thuộc vào 1/TP theo phương trỡnh bậc nhất nờn đồ thị log(Tp2/β) theo 1/TP sẽ là đường thẳng hay núi cỏch khỏc log(Tp2/β) và 1/TP chỉ quan hệ tuyến tớnh trong quỏ trỡnh giải hấp theo chương trỡnh nhiệt độ và từ đú cú thể xỏc định giỏ trị Ed từ độ dốc của đồ thị.

Dựa vào diện tớch peak giải hấp tại cỏc nhiệt độ khỏc nhau ta cú thể xỏc định được lượng NH3 đó được giải hấp và từ đú đỏnh giỏ được lực axit và số lượng cỏc tõm axit tương ứng. Cỏc tõm axit yếu sẽ giải hấp NH3 ở nhiệt độ thấp, cũn cỏc tõm axit mạnh hơn giải hấp NH3 ở nhiệt độ cao hơn.

Tõm axit yếu giải hấp tại nhiệt độ ≤ 2000C

Tõm axit trung bỡnh giải hấp ở nhiệt độ từ 200-4000C Cỏc tõm axit mạnh giải hấp ở nhiệt độ ≥ 4000C

Một phần của tài liệu nghiên cứu chế tạo biodiezel từ dầu jatropha có chỉ số axit tự do cao trên xúc tác đa oxit kim loạ (Trang 35 - 36)