Phương pháp đo tốc độ khử là hàm của nhiệt độ cho phép nghiên cứu trạng thái ôxi hóa khử bề mặt và khối rắn được Robertson đưa ra vào năm 1975. Hỗn hợp
khí thường dùng là khí H2 có nồng độ loãng được đưa qua bề mặt mẫu cần phân tích
và nhiệt độ của mẫu được nâng theo chương trình nhiệt độ. Khi quá trình khử bắt
đầu thì nồng độ H2 bắt đầu giảm dần và làm thay đổi độ dẫn điện của hỗn hợp khí.
Sự thay đổi độ dẫn này được xác định bằng detecetor dẫn nhiệt TCD và được
chuyển đổi thành tín hiệu điện. Khi quá trình khử kết thúc nghĩa là lượng H2 không
Trong quá trình khử các kim loại ở trạng thái hóa trị cao sẽ bị khử về trạng thái hóa trị thấp. Trong giản đồ TPR sẽ xuất hiện các pic ở vùng nhiệt độ khác nhau vì mỗi quá trình khử thường có mức năng lượng khác nhau. Mỗi pic khử sẽ tương ứng với một mức chuyển trạng thái hóa trị ( tương ứng với các trạng thái oxit có hóa trị khác nhau). Dựa vào diện tích pic xuất hiện trên giản đồ TPR sẽ xác định được
lượng H2 tiêu thụ. Lượng H2 tiêu hao ít hay nhiều sẽ tương ứng với sự khó khử hay
dễ khử của ôxit kim loại nghiên cứu.
Phản ứng khử của ôxit kim loại với H2 được biểu diễn bởi phương trình sau:
MOn + nH2 = M + nH2O
Quá trình khử của một ôxit kim loại ở dạng khối khác với quá trình khử của ôxit kim loại trên chất mang bởi khi mang điện trên chất mang các ôxit kim loại sẽ tương tác với chất mang tạo ra một hỗn hợp khác, do vậy tính khử cũng bị thay đổi. Nhiệt độ khử lúc này có thể tăng hay giảm tùy thuộc vào sự tượng tác giữa ôxit và chất mang.
Thực nghiệm
Trong luận văn này, đặc trưng TPR được thực hiện trên máy Autochem II 2920 V3.03 Micromeristic II, Phòng Thí nghiệm Công nghệ Lọc Hóa dầu , Đại học Bách Khoa Hà Nội.
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN