Các phƣơng pháp phân tích mẫu đƣợc đƣa ra ở bảng 2.1.
Bảng 2.1: Phƣơng pháp phân tích các thông số môi trƣờng của nƣớc thải
STT Thông số Phƣơng pháp phân tích
1 Nhiệt độ TCVN 4557 : 1988
2 pH TCVN 6492 : 2011
3 COD TCVN 6491 : 1999
4 TSS TCVN 6625 : 2000
Phƣơng pháp đo nhiệt độ (theo TCVN 4557 : 1988)
Cách tiến hành: Nƣớc lấy vào chai lấy mẫu, lắc đều, nhúng bầu thủy ngân của nhiệt kế vào nƣớc và giữ yên ở đó 5 phút. Sau đó, đọc kết quả.
Phƣơng pháp đo COD (theo TCVN 6491 : 1999)
- Nguyên tắc:
Trong môi trƣờng axit sunfuric đặc với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4, khi đun nóng K2Cr2O7 oxi hóa các hợp chất hữu cơ. Chuẩn độ lƣợng K2Cr2O7
dƣ bằng dung dịch muối Morh với chỉ thị Feroin. Cuối điểm chuẩn, độ màu dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh lục sang màu nâu đỏ.
- Hóa chất:
Ag2SO4/H2SO4đ: cho 10g Ag2SO4 vào 35ml nƣớc, sau đó cho từ từ 965ml H2SO4đ vào.
K2Cr2O7/HgSO4: cho 80g HgSO4 vào 800ml nƣớc, sau đó cho 100ml H2SO4đ, lắc đều và để nguội. Hòa tan 11,768g K2Cr2O7 vào dung dịch và định mức tới 1000ml.
Sắt (II) amoni sunfat: hòa tan 47 g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6 phân tử nƣớc vào nƣớc. Thêm 20ml H2SO4đ. Làm lạnh và định mức bằng nƣớc thành 1000ml.
Feroin: hòa tan 1g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6 phân tử nƣớc vào nƣớc. Thêm 1,5g C12H8N2.H2O và lắc đều cho đến khi tan hết. Pha loãng bằng nƣớc thành 100ml.
- Tiến hành:
Hút 2ml mẫu vào ống nghiệm. Thêm 1ml K2Cr2O7/HgSO4 và 3ml Ag2SO4/H2SO4đ vào. Đậy nắp ống nghiệm và lắc đều.
Phá mẫu trong lò COD trong 2 giờ ở nhiệt độ 150ºC. Để nguội, sau đó chuyển mẫu vào bình tam giác 100ml. Tráng ống nghiệm và thêm nƣớc cất đến khoảng 30ml.
Thêm 2†3 giọt chỉ thị Feroin. Lắc đều, dung dịch có màu xanh lục. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ. Ghi thể tích muối Morh V1 tiêu tốn.
Làm mẫu trắng tƣơng tự nhƣ mẫu môi trƣờng. Ghi thể tích muối Morh V0 tiêu tốn.
- Tính toán kết quả:
COD = [(Vo – V1) x N x 8000] : V Trong đó:
V: thể tích mẫu trƣớc khi pha loãng (ml)
V0: thể tích muối Morh tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng (ml)
V1: thể tích muối Morh tiêu tốn để chuẩn độ mẫu môi trƣờng (ml) N: nồng độ đƣơng lƣợng của muối sắt (II) amoni sunfat (mol/l) Phƣơng pháp đo TSS (theo TCVN 6625 : 2000)
- Nguyên lý:
Mẫu đƣợc trộn đều trƣớc khi đƣợc lọc qua giấy lọc (giấy lọc đã biết khối lƣợng), cặn bị giữ lại trên giấy lọc đƣợc sấy đến khối lƣợng không đổi ở nhiệt độ 103†105ºC. Khối lƣợng tăng lên của giấy lọc chính là khối lƣợng tổng chất rắn lơ lửng.
- Cách tiến hành
Chuẩn bị giấy lọc:
Lắp thiết bị chân không và giấy lọc. Bật máy hút chân không và rửa giấy lọc 3 lần, mỗi lần 20ml nƣớc cất. Sau đó, tiếp tục hút để loại hết vết nƣớc rồi thải phần nƣớc rửa. Chuyển giấy lọc sang đĩa nhôm rồi sấy ở 103†105ºC trong thời gian 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy, làm nguội, cân đến khi khối lƣợng không đổi hoặc thay đổi nhỏ hơn 4% (0,5mg).
Lắp thiết bị lọc mẫu. Lấy 200ml mẫu, trộn đều rồi chuyển sang phễu lọc. Sau khi lọc xong, rửa giấy lọc 3 lần, mỗi lần dùng 10ml nƣớc tinh khiết. chuyển giấy lọc sang đĩa nhôm đã biết khối lƣợng. Sấy ở nhiệt độ 103†105ºC 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy, làm nguội, cân đến khi khối lƣợng không đổi hoặc thay đổi nhỏ hơn 4% (0,5mg).
Tính toán kết quả:
TSS = (A - B)x1000/V Trong đó:
A: khối lƣợng mẫu + giấy lọc sau khi sấy (mg) B: khối lƣợng giấy lọc (mg)
V: thể tích mẫu (ml)
Phƣơng pháp đo độ màu (theo TCVN 4558 : 2008)
- Nguyên tắc:
Thực tế, nƣớc thƣờng có màu sắc gần với màu của dung dịch hỗn hợp K2Cr2O7 và CoSO4 nên thƣờng dùng dãy dung dịch của hỗn hợp đó làm dãy chuẩn để so sánh xác định màu của nƣớc.
- Hóa chất:
Dung dịch 1: hòa tan 0,0876g K2Cr2O7 cùng với 2g CoSO4 và 1ml H2SO4đ vào nƣớc cất. Định mức 1lit bằng nƣớc cất.
Dung dịch 2: pha dung dịch H2SO4đ vào nƣớc cất với tỷ lệ 1:1000. - Cách tiến hành thí nghiệm:
Lập đƣờng chuẩn: chuẩn bị 10 ống đo Nessler, dùng pipet lấy lần lƣợt vào mỗi ống: 1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 10; 12; 14ml dung dịch 1 và thêm dung dịch 2 đến thể tích 100ml. Đo mật độ quang của dung dịch chuẩn trên máy so màu, sử dụng cuvet dày 1†10mm.
Để xác định màu của mẫu nƣớc, cho nƣớc đã lọc vào cuvet và tiến hành đo nhƣ mẫu chuẩn.