Các màng mỏng đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp CVD ở áp suất thấp dựa trên sự thăng hoa của các phức chất. Tiền chất đƣợc dùng trong phƣơng pháp CVD là chất có khả năng thăng hoa tƣơng đối tốt và có nhiệt độ phân huỷ không cao (250 –400oC). Bƣớc đầu chúng tôi chọn Cu(II) axetylaxetonat làm tiền chất để chế tạo màng Cu2O. Quá trình tạo màng mỏng đƣợc thực hiện trên thiết bị mô tả ở hình 3.12.
Hình 3.12:Sơ đồ thiết bị chế tạo màng mỏng bằng phương pháp CVD
1: Dòng khí N2 2: Lò thăng hoa
3: Thuyền đựng chất 4: Dòng khí mang và tác nhân phản ứng
5: Lò nung 6: Đế
7: Ống thạch anh 8: Dòng khí ra, nối với hệ thống hút chân không
Xử lý đế thủy tinh:
Đế thủy tinh (Microscope Slides - 7102, kích thƣớc 4cm x 1cm) đƣợc ngâm trong dung dịch hỗn hợp H2SO4 đặc (98%) và H2O2 đặc (30%), nóng khoảng 1 giờ.
Sau đó rửa bằng dung dịch NH3 đặc và rửa bằng nƣớc cất. Tiếp tục ngâm trong ancol isopropanol nóng khoảng 1 giờ, cuối cùng ngâm trong axeton.
Cách tiến hành:
Cân một lƣợng 80mg phức chất vào thuyền, đƣa thuyền vào ống thạch anh, đặt tại trung tâm lò thăng hoa. Đế thủy tinh (Microscope Slides - 7102, kích thƣớc 4 cm x 1 cm) sau khi đã đƣợc xử lý sạch đƣợc đặt ở tâm vùng lắng đọng trong lò nung đế. Lắp hệ thống nhƣ hình vẽ và tiến hành hút chân không. Nâng nhiệt độ lò thăng hoa từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thăng hoa với tốc độ gia nhiệt 2oC.phút-1, theo dõi nhiệt độ của thuyền đựng chất. Duy trì nhiệt độ lò thăng hoa cao hơn nhiệt độ thăng hoa của phức chất khoảng 5 – 10o
C. Phức chất thăng hoa đƣợc dòng khí N2 cuốn vào vùng trung tâm của lò và có thể điều chỉnh đƣợc lƣợng phức chất thăng hoa vào trung tâm lò bằng việc thay đổi tốc độ dòng khí N2. Dòng khí mang và tác nhân phản ứng đƣợc đƣa vào gần trung tâm lò qua một ống dẫn khác, để tránh các tác nhân phản ứng tác dụng với phức chất chƣa kịp thăng hoa ở trên thuyền. Tại vùng trung tâm của lò (nơi đặt đế) nhiệt độ đƣợc duy trì ở nhiệt độ phân huỷ tạo ra sản phẩm mong muốn.
Thành phần màng phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau nhƣ: nhiệt độ tạo màng, thành phần khí mang, tác nhân phản ứng, áp suất của hệ, tốc độ dòng khí...Với mục đích khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ phân hủy đến thành phần màng nên chúng tôi giữ cố định các điều kiện khác, chỉ thay đổi nhiệt độ đế.
Trên cơ sở kết quả phân tích nhiệt và kết quả thăng hoa, chúng tôi chọn các điều kiện nhƣ sau:
- Khí mang: N2.
- Tác nhân phản ứng: hơi H2O – hơi H2O2.
-Tốc độ dòng khí mang (N2): 3,86 l/giờ ; tốc độ dòng hơi tác nhân phản ứng: 1,3 l/giờ.
-Nhiệt độ đế: từ 240 – 3000C với khoảng bƣớc nhảy là 200
C.
-Nhiệt độ thuyền đựng chất: 165 - 1800C.
-Áp suất hệ thống: 160mmHg.
-Thời gian lƣu: 1h
Các màng thu đƣợc đƣợc nghiên cứu bằng các phƣơng pháp sau: XRD, AFM, phổ truyền qua, phổ phát quang, đo bề dày và hình thái học bề mặt.