Sự thăng hoa trong chân không dƣới áp suất thấp của các phức chất đƣợc thực hiện trong thiết bị thăng hoa đƣợc mô tả ở hình 2.1:
1 2
3 4
5
Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị thăng hoa dưới áp suất thấp
1: Lò nung 2: Thuyền đựng chất 3: Ống thạch anh 4: Vòng làm lạnh 5: Bộ nối với hệ thống hút chân không Cách tiến hành nhƣ sau:
Cân một lƣợng chính xác 0,05 gam mẫu cần thăng hoa cho vào thuyền sứ, cho thuyền sứ vào ống thạch anh. Sau đó lắp hệ thống chạy máy hút chân không và theo dõi độ chân không trong hệ thống bằng áp kế. Tiến hành đốt nóng khi áp suất trong hệ đã ổn định (khoảng 100 mmHg). Nhiệt độ của lò nung đƣợc điều chỉnh bằng máy biến áp, tăng nhiệt độ từ từ và theo dõi nhiệt độ của hệ thống qua nhiệt kế đặt trong lò. Chất sau khi thăng hoa sẽ đƣợc ngƣng tụ lại ở phần ống bao ở phía ngoài vùng làm lạnh.
Dừng đốt nóng khi chất đã thăng hoa hết hoặc không thăng hoa nữa. Để hệ thống về nhiệt độ phòng, tắt máy bơm chân không, lấy thuyền ra. Xác định khối lƣợng chất đã thăng hoa và khối lƣợng chất còn lại, đồng thời phân tích xác định hàm lƣợng kim loại trong mỗi phần. Từ đó tính đƣợc:
% theo khối lƣợng = mo.100%
m
% theo kim loại = . .100% . M M o o o M M m m C m m C Trong đó:
m : là khối lƣợng của phần thăng hoa hoặc phần cặn (g) mo : là khối lƣợng mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (g)
mM : là khối lƣợng kim loại có trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (g)
o M
m : là khối lƣợng kim loại có trong mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (g) CM : là hàm lƣợng kim loại trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (%)
o M
C : là hàm lƣợng kim loại trong mẫu ban đầu lấy để thăng hoa (%)
