Các phức chất tổng hợp đƣợc đều đƣợc tiến hành khảo sát khả năng thăng hoa trong các điều kiện đã nêu trong phần 2.3.4. Kết quả thăng hoa đƣợc đƣa ra trong bảng 3.5.
Quan sát sản phẩm thăng hoa của các phức chất chúng tôi thấy:
Phần thăng hoa của CuA2 ở dạng tinh thể hình kim màu lam thẫm, phần cặn có màu của phức chất ban đầu.
Phần thăng hoa của NiA2.2H2O ở dạng bột mịn màu lam, phần cặn có màu vàng hơi xanh.
Phần thăng hoa của CrA3 ở dạng tinh thể màu tím đậm, phần cặn màu vàng nâu.
Phần thăng hoa của ZnA2.H2O ở dạng tinh thể hình kim màu trắng, phần cặn có màu trắng đục.
Bảng 3.5: Kết quả khảo sát khả năng thăng hoa của các phức chất
STT Phức của kim loại M Nhiệt độ thăng hoa oC Phần thăng hoa Phần cặn %Kim loại đã thăng hoa % m % M % m % M 1 CuA2 146-180 94,18 23,89 5,82 - 94,89 2 NiA2.2H2O 180-200 73,65 18,13 26,35 22,69 69,26 3 ZnA2.H2O 140-160 60,19 19,40 39,81 34,48 47,41 4 CrA3 135-178 96,09 13,59 3,91 - 94,42
Các phức chất CuA2 và CrA3 thăng hoa gần nhƣ hoàn toàn, lƣợng cặn còn lại rất ít nên chúng tôi không phân tích xác định hàm lƣợng kim loại trong cặn.
Nhìn chung, các phức axetylaxetonat kim loại (cả dạng khan và hiđrat) đều thăng hoa tốt, phần trăm kim loại đã thăng hoa cao (từ 47% đến 94%).
Từ phần trăm kim loại đã thăng hoa và hàm lƣợng kim loại trong phần thăng hoa của phức chất, có thể giả thiết rằng: crom(III) axetylaxetonat và đồng(II) axetylaxetonat thăng hoa không phân hủy. Điều này đƣợc chứng minh bởi sự giống nhau của phổ hồng ngoại của CuA2 và CrA3 (hình 3.2 và hình 3.3) với phổ hồng ngoại của phần thăng hoa của các phức này (hình 3.10 và 3.11 tƣơng ứng). Khả năng thăng hoa tốt của phức đồng(II) và crom(III) axetylaxetonat là do các phức này ở dạng khan.
Hình 3.10: Phổ hấp thụ hồng ngoại phần thăng hoa của phức đồng(II) axetylaxetonat.
Hình 3.11: Phổ hấp thụ hồng ngoại phần thăng hoa của phức crom(III) axetylaxetonat.
Đối với phức axetylaxetonat của kẽm (II)và niken (II), hàm lƣợng kim loại trong phần thăng hoa (19,4% và 18,13%) thấp hơn trong phức chất ban đầu (22,76% và 19,86%), còn trong phần cặn thì cao hơn hẳn (34,48% và 22,69%). Điều đó chứng tỏ khi bị đốt nóng phức chất đã phân hủy, sau đó thăng hoa một phần.
Kết quả thăng hoa phù hợp với kết quả phân tích nhiệt.
Axetylaxetonat của Zn(II) và Ni(II) thăng hoa kém hơn của Cu(II) và Cr(II) có thể do chúng tồn tại ở dạng hiđrat.