II. NGHIÊN CỨU TÁCH LOẠI VÀ THU HỚI CROM
1. PHẢN TÍCH CROM
2.2.1. Kết tủa Cr3+bằng natrihydroxit(xút)
Dùng 9 cốc loại 250 mỉ, lấy vào mỗi cốc 150 ml CrClj đã pha trên. Sau đó dùng NaOH IN chinh pH trên máy đo pH đến các giá trị 6,1; 6,3;6,5; 6,7; 6,9; 7,0; 7,2; 7,5; 8.0. Nếu mẫu có pH cao hơn pH cần xác định , có thể dùng H2S04 1N ờ trôn pha loãng dể chinh. Đem lọc bỏ kết lúa Cr(III) hydroxit này, lượng Cri+ không bị kết lúa, còn lại irong dung dịch được oxi hoá nhir phương pháp (B)
Cuối cùng dem định mức dđn 100 mỉ và đo trắc quang. H : Các eiá trị pH đã diều chỉnh
D: Mậi độ quang đo được
C: Nồng độ crom còn lại sau khi đã kết tủa tính theo mg/1 *: Các giá trị mà tại pH đó ta phái pha loãng 8 lần trước khi đo
pH L ... - - D c 6,1 i 0,393* 5,95 6.3 0,313* 4,72 6,5 2.238* 3,61 6.7 0,167* 2,08 6.9 0,325 0.62 7.0 0,145 0,28 1 7.2 0,655 1.22 7,5 0,235* 3,58 8,0 0,448* 6,78 Bảng 2: Kết tủa Cr(OH) i bằng N aO H
Nhặn xét:
Nhìn vào đổ thị trên ta thấy tại giá trị pH=7,O.Cr(OH)3,kết tủa tốt nhất,lượng crom còn lại sau khi xử lý nhỏ nhất. Hai nhánh của đồ thị cho thấy pH cao hon hay thấp hơn pH tối ưu 1 chút đều làm cho hiệu quả quá trình kết tuả Cr(()H),giám nhiều, non tỉ độ của crom còn lại sau khi xử lý quá lớn .
Kếl tủa CrH bằng NaOH trong quá trình thực nghiệm xác định được pH tối ưu =7 khúc với nụhiên cứu bài toán pH=6,72 neuyôn nhân dản đến sự sai khác này có thể là do điều kiện nhiệt độ, độ chính xác của máy đo pH ,máy đo trắc quang và sự sai lệch của dụng cụ làm thí nghiệm..
2 . 2 . 2 - K ế t t ủ a C r 3+ b ằ n g c a n x i h y d r o x i t :
Dùng 9 cốc loại 250 ml và cho vào mỗi cốc 1 lượng 15()ml dung dịch CrClị 3.1()'!M ở irên. Pha 50g Ca(OH)2rắn vào 250 ml nước cất lấc đều cho tan hêì , lọc lấy nước vôi trong dùng ngay (tránh hiện tượng cacbonat hoá). Đem điều chỉnh pH của dung dịch Ca(()H)2 vừa pha này đến các pH sau:6,5; 6,7; 6,9; 7,2; 7,5; x,(); 8,5; 9,0. Lọc kết tủa CríOH)^ dung dịch dem oxy hoá như phương pháp
(B).
Cuối cùn í; chế hoá 9 mẫu trên bằụg cách cho vào mỗi cốc 1 ml H2S04 1:1; 0,2 ml H,P04và 2 ml Diphenylcacbazit lắc đều ,định mức đến 100ml, để yên 5-10 phút rồi phân tích ở bước sóng 542 nm.
p H D c 6 , 5 0 , 4 1 8 * 6 , 3 5 6 , 7 0 , 3 2 5 * 4 , 9 2 6 , 9 2 , 2 3 7 * 3 , 6 1 7 , 0 0 , 1 8 2 * 2 , 7 8 1 7 .2 0 , 1 6 7 * 2 , 5 5 1 .. 7 , 5 ... 0 , 8 3 1 0 , 7 2 8 , 0 0 , 5 6 5 1 , 0 7 8 , 5 0 , 3 6 5 * 1 , 3 8 9 , 0 0 , 4 8 7 * 1 , 8 2 B ả n g 3: K ế t tủa Cr( Ở H ) , b ằ n g C a ( 0 H ) 2 [ C r ì+J còn lạiịmgU) 6,5 7,0 7 , 5 8,0 8,5 9,0 pỉỉ Đ ồ thị 3: Kế t tủa C r ị O H b ằ n g C a ( O H ) ,
Nhận xcl :
pH tăn lĩ nhanh đến uiá trị 7,5 thì |CrH I còn lại giảm nhanh, nhimu từ pH bằng 7,5 trờ lèn thì [Cri+ I còn lại tăng chậm. Điều này rất có lợi tron lí thực tế vì mặc dù pH=7,5 kếi tủa Cr(OH), là tốt nhất nhimg khi xử lý lượng nước thải lớn,
khả năng diều chinh pH chính xác là rất khó nên nếu dư một chút Ca(OH)2 (niihĩa là pH >7,5) thì khá nãng kốt tủa Cr(OH), giám đi không đáng kổ .