Sơ đồ thiết bị kớnh hiển vi điện tử quột

Trong nghiờn cứu này, chỳng tụi đó chụp SEM cỏc mẫu xỳc tỏc thu được tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học Việt Nam.

2.2.3. Phương phá p hṍp phụ– giải hấp đẳng nhiờ ̣t (Adsorption and Desorption)

Nguyờn tắc củ a phương pháp : bờ̀ mă ̣t riờng của mụ ̣t xúc tác hay võ ̣t liờ ̣u rắn

là bề mặt của một gam chất rắn đú . Chṍt xúc tác rắn có thờ̉ là ở da ̣ng khụ́i hay xụ́p . Đối với cỏc xỳc tỏc dạng khối , bờ̀ mă ̣t riờng là bờ̀ mă ̣t ng oài của nú, cũn đối với cỏc

xỳc tỏc xốp bề mặt riờng gồm bề mặt ngoài và bề mặt trong của cỏc xỳc tỏc . Núi

chung bờ̀ mă ̣t riờng của các xúc tác xụ́p cao hơn là bờ̀ mă ̣t riờng của các xúc tác khụng xụ́p . Bờ̀ mă ̣t trong của cỏc xỳc tỏc xốp đúng một vai trũ quan trọng trong

phản ứng dị thể. Cỏc lỗ xốp và sự phõn bố đường kớnh đúng một vai trũ quan trọng trong đụ ̣ hoa ̣t đụ ̣ng và đụ ̣ cho ̣n lo ̣c trong quỏ trỡnh phản ứng.

Lý thyết xỏc định bề mặt riờng của các xúc tác rắn dựa trờn giả thuyết hấp phụ đa lớp của Brunaner , Emmett và Teller, cụ thể là dựa và phương trình của

Brunaner, Emmett và Teller (BET) mụ tả sự hṍp phu ̣ võ ̣t lý đa lớp trờn bờ̀ mă ̣t chṍt

rắn. Phương trình còn được go ̣i ngắn hơn là phương trình B.E.T mà da ̣ng được dùng phụ̉ biờ́n nhṍt là:  0  m m P0 P . CV 1 C CV 1 P P V P    

Trong đó: P: ỏp suất của khớ bị hấp thụ khi đo

P0: ỏp suất hoỏ lỏng của khớ.

V: thờ̉ tích khí bi hṍp thu ̣ tương ứng ở áp suṍt đo P.

C: hằng sụ́ phụ thuụ ̣c vào nhiờ ̣t hṍp phu ̣

Vm: thờ̉ tích khí bi ̣ hṍp phu ̣ đơn lớp trờn toàn bụ ̣ bờ̀ mă ̣t xúc tác.

Phương pháp hṍp phu ̣ võ ̣t lý này còn cho phép xác đi ̣ nh: Độ xốp của xỳc tỏc rắn (tức là thờ̉ tích lụ̃ tụ̉ng cụ ̣ng), phõn bụ́ kích thước lụ̃.

Cỏc kết quả đo được xử lý bằng phần mềm của mỏy tớnh cho dữ liệu về:

Diờ ̣n tích bờ̀ mă ̣t riờng, thờ̉ tích lụ̃ tụ̉ng cụ ̣ng, phõn bụ́ kích thước lỗ của xỳc tỏc rắn. Cỏc mẫu xỳc tỏc được đo diện tớch bề mặt trờn mỏy NOVA 2000; Quantachrome.

2.2.4. Khử húa theo chương trỡnh nhiệt độ

Khử húa theo chương trỡnh nhiệt độ thực hiện trờn thiết bị RXM-100, Advanced Scientific Designs, Inc (hỡnh 2.4).

1,2,3: Bom khớ P1: Áp kế 2 (atm)

4: Bộ phận trộn khớ sơ cấp P2: Áp kế 3 (0-1000 torr) 5: Áp kế 1 (0 -300 tor) MC: Mass flow Controller 6: Bộ phận trộn thứ cấp : Van

7: Ống phản ứng : Khúa bom khớ 8: Lũ gia nhiệt : Dũng kế 9: Bụng thủy tinh hoặc thạnh anh : Van chuyển 10: Nhiệt kế TCD: Detector TCD 11: Bẫy nước (CO2 khụ/EtOH)