Đõy là phương phỏp quan trọng để xỏc định cấu trỳc và phõn tớch thành phần pha rắn. Ta cú thể xỏc định được độ lớn và hỡnh dạng của tế bào sơ đẳng dựa vào cỏc thụng số về tớnh chất đối xứng của tinh thể, cỏc trục tinh thể, kớch thước cỏc cạnh của tế bào và gúc giữa cỏc cạnh ấy thu được từ phương phỏp XRD. Từ đú cú thể biết được hệ tinh thể, số nguyờn tử trong mỗi tế bào và nhúm khụng gian. Vỡ vậy, cú thể tỡm ra cỏch bố trớ cỏc nguyờn tử trong một tế bào sơ đẳng và khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử ấy, những yếu tố quan trọng để xỏc định cấu trỳc phõn tử [13].
Theo lý thuyết tinh thể, cỏc tinh thể được cấu thành bởi cỏc nguyờn tử hoặc ion được sắp xếp đều đặn trong khụng gian theo một quy luật xỏc định. Mỗi mặt mạng được coi như lớp phản xạ tia X khi chỳng chiếu vào. Giả sử xột hai mặt I và II song song với nhau cú khoảng cỏch d.
2 2' 1 1' A B C I II d O
Hỡnh 2.2. Hỡnh cỏc mặt phản xạ trong nhiờ̃u xạ tia X
Khi chiếu chựm tia X vào hai mặt đú với gúc , để cỏc tia phản xạ giao thoa
với nhau thỡ hiệu quang trỡnh của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số nguyờn lần bước súng (phương trỡnh Bragg):
2dsin = n
Trong đú: d: khoảng cỏch giữa cỏc mặt trong mạng tinh thể
: độ dài bước súng tia X
: gúc tới của tia bức xạ
Với giỏ trị n =1, ta cú:
2dsin =
Với mỗi nguồn tia X cú độ dài bước súng nhất định, khi thay đổi ta được
giỏ trị d tương ứng, đặc trưng cho mỗi loại vật liệu. So sỏnh với giỏ trị d chuẩn sẽ xỏc định được mạng tinh thể của vật liệu nghiờn cứu [13].
Cú hai phương phỏp sử dụng tia X để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể: - Phương phỏp bột: mẫu nghiờn cứu ở dạng bột
- Phương phỏp đơn tinh thể: mẫu gồm những đơn tinh thể cú kớch thước đủ lớn Mặc dự vậy, phương phỏp XRD cũng cú một số nhược điểm:
- Khụng phỏt hiện được cỏc chất cú hàm lượng nhỏ.
- Tuỳ theo bản chất và mạng lưới khụng gian mà độ nhạy phõn tớch định tớnh dao động trong khoảng 1-30%
Chỳng tụi đó tiến hành chụp XRD cỏc mẫu xỳc tỏc trờn mỏy SIEMENS D5000 với cú λ của CuKα = 1.54059 nm.