Dụng cụ, thiết bị

* Bình định mức thủy tinh loại A có dung tích 25, 50, 100, 250, 500 ml. * Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 100, 250 ml.

* Bình nón dung tích 250 ml, buret 25 ml.

* Các loại pipet chia vạch: 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 ml.

* Máy trắc quang UV - VIS 1601 PC - Shimadzu (Nhật Bản), bƣớc sóng làm việc tử 190- 900 nm , cuvet thủy tinh chiều dày l = 1cm.

* Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính xác 0,0001g. * Máy điều nhiệt.

* Đồng hồ bấm giờ. * Máy đo pH.

2.2.2. Hóa chất

Các hóa chất cần dùng là loại tinh khiết phân tích (p.a. và tinh khiết thuốc thử (p.R.). Các dung dịch đƣợc pha chế bằng nƣớc cất hai lần.

Pha các dung dịch tiêu chuẩn:

+ Pha 100,00 ml As(III) 1000ppm từ từ As2O3 tinh thể

Cân chính xác 0,1320 gam As2O3 tinh thể trên cân phân tích, hòa tan lƣợng cân này bằng dung dịch NaOH loãng, sau đó đun nóng dung dịch cho As2O3 tan

hết, chuyển vào bình định mức 100,00 ml, tráng rửa cốc cân vài lần bằng nƣớc cất hai lần rồi chuyển vào bình định mức trên, thêm nƣớc cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch ta đƣợc 100,00 ml dung dịch As(III) 1000ppm.

+ Thiết lập lại nồng độ As(III) bằng dung dịch Iot tiêu chuẩn

- Pha 100,00 ml dung dịch I2 0,0127 M từ Iot tinh thể

Cân 0,32g Iot trên cân kỹ thuật. Hòa tan sơ bộ lƣợng cân này bằng nƣớc cất, sau khi iot tan hết thêm khoảng 10g KI. Thêm nƣớc cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch đƣợc dung dịch I2 có nồng độ sấp sỉ 0,0127 M. Dung dịch vừa pha bảo quản trong chai thủy tinh màu nút nhám.

- Pha 100,00 ml dung dịch Na2S2O3 0,025M từ Na2S2O3 tinh thể

Cân 0,62g Natri thiosunfat trên cân kỹ thuật, hòa tan sơ bộ bằng nƣớc cất, chuyển vào bình dịnh mức 100,00 ml, tráng rửa cốc cân, thêm nƣớc cất tới vạch mức đƣợc 100,00 ml dung dịch Na2S2O3 có nồng độ sấp sỉ 0,025 M.

- Pha 100,00 ml dung dịch K2Cr2O7 4,17x10-3M

Cân chính xác 0,12270,0001g Kali dicromat loại tinh khiết hóa học trên cân phân tích, hòa tan sơ bộ bằng nƣớc cất chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa cốc cân nhiều lần chuyển vào bình trên, thêm nƣớc cất đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch đƣợc 100,00 ml dung dịch K2Cr2O7 4,17x10-3M.

- Thiết lập lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 theo K2Cr2O7

Phƣơngtrình chuẩn độ:

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3I2 + 4 K2SO4 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 htb 2NaI + Na2S4O6

Hút chính xác 10,00ml dung dịch K2Cr2O7 4,17x10-3M vừa pha vào bình nón nút mài, thêm 10,0ml KI 10%; 5,0ml H2SO4 ½, pha loãng dung dịch bằng nƣớc cất tới khoảng 150,0 ml. Để bóng tối 5 phút, lấy ra đem chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 vừa pha tới màu vàng nhạt, thêm khoảng 1,0 ml hồ tinh

bột chuẩn đền mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.

- Thiết lập lại nồng độ dung dịch I2 theo Na2S2O3

Phƣơng trình chuẩn độ:

I2 + 2Na2S2O3 htb 2NaI + Na2S4O6

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch I2 vào bình nón, thêm một lƣợng nhỏ nƣớc cất, đem chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 tới vàng nhạt, thêm 1,0 ml hồ tinh bột 1% chuẩn tiếp tới mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.

- Thiết lập lại nồng độ dung dịch As(III) bằng I2

Phƣơng trình chuẩn độ:

Na3AsO3 + I2 + H2O  Na3AsO4 + 2HI

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch asenit vào bình nón 250ml, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein, dung dịch có màu hồng, thêm từng giọt dung dịch H2SO4 2M cho đến khi mất màu hồng. Cho tiếp vào bình chuẩn độ khoảng 1 gam NaHCO3, lắc đều (nếu dung dịch lại có mầu hồng thì thêm tiếp H2SO4 2M cho tới khi mất màu ). Thêm 1 – 2 ml hồ tinh bột, chuẩn độ mẫu vừa chuẩn bị bằng dung dịch iot cho tới khi xuất hiện màu xanh nhạt. Làm thí nghiệm song song, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.

+ Pha 100,00 ml As(III) 100ppm từ dung dịch As(III) 1000ppm

Hút chính xác 10,00 ml dung dịch As(III) 1000ppm chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nƣớc cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch ta đƣợc 100,00 ml dung dịch As(III) 100ppm.

+ Pha 100,00 ml As(III) 10ppm từ dung dịch As(III) 1000ppm

Hút chính xác 1,00 ml dung dịch As(III) 1000ppm chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm nƣớc cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch ta đƣợc 100,00 ml dung dịch As(III) 10ppm.

+ Pha 100,0 ml dung dịch Safranine 0,02 %

Cân 0,02 gam Safranine, hòa tan bằng nƣớc cất tới thể tích 100 ml, khuấy đều ta đƣợc 100,0 ml dung dịch Safranine 0,02 %.

+ Pha 500,0 ml dung dịch HCl 1M

Đong khoảng 42,0 ml dung dịch HCl đặc 37% chuyển vào bình chứa có dung tích 500 ml đã có chứa sẵn 1/3 nƣớc cất, thêm nƣớc cất tới thể tích 500,0 ml, khuấy đều ta đƣợc 500,0 ml dung dịch HCl 1M.

+ Pha 250,0 ml dung dịch KIO3 2%

Cân 5 gam tinh thể KIO3, hòa tan bằng nƣớc cất tới thể tích 250,0 ml, khuấy đều ta đƣợc 250,0 ml dung dịch KIO3 2%.

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Nghiên cứu phƣơng pháp xác định As (III) dựa trên hệ phản ứng oxi hóa khử As(III), KIO3 và Safranin.