Hơi thủy ngân (Hg0) trước và sau khi chạy qua vật liệu hấp phụ được hấp thụ trong dung dịch KMnO4 – H2SO4. Nồng độ thủy ngân trong dung dịch được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hơi lạnh (CV-AAS) trên bộ đo hơi thủy ngân (MVU) của máy AAS 6300 Shimadzu, ở Viện Công nghệ Môi trường – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam – 18 Hoàng Quốc Việt – Cầu Giấy – Hà Nội.
Đường chuẩn xác định thủy ngân được chuẩn bị như sau: pha ít nhất 5 dung dịch chuẩn có dải nồng độ thủy ngân nằm trong vùng tuyến tính của máy quang phổ từ dung dịch chuẩn có nồng độ 1 mg/L (từ dung dịch 1 mg/L pha dung dịch chuẩn
45
100 µg/L, từ dung dịch 100 µg/L pha tiếp 5 dung dịch chuẩn có nồng độ trong khoảng 0 – 10 µg/L). Sau đó, cho mẫu vào các bình hóa hơi lạnh, thêm 5 mL dung dịch HNO3 (1:1), đưa vào hệ đo và thêm tiếp 5 mL dung dịch SnCl2 100 g/L và tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh ở λ = 253,7 nm (lôi cuốn thủy ngân nguyên tố bằng dòng không khí sạch ở nhiệt độ phòng).
Khử lượng dư của KMnO4 trong dung dịch mẫu bằng hydroxylamine hydrochloride ([NH3OH]+Cl¯) trên máy khuấy từ đến khi dung dịch vừa mất màu thì dừng lại và để cho mẫu ổn định. Tiếp theo, cho thể tích mẫu phù hợp vào các bình hóa hơi lạnh (có thể thêm nước cất nếu cần), thêm vào mẫu 5 mL dung dịch HNO3 (1:1), đưa mẫu vào hệ đo và thêm tiếp 5 mL dung dịch SnCl2 100 g/L, tiến hành đo phổ theo các điều kiện đã lựa chọn ở trên.