Hoỏ chất :
Amin 10 gam (10ml).
NaOH ( 6.65 trong20ml). KOH (hoặc NaOH ) khan.
Dụng cụ : Bỡnh cầu đỏy trũn 250ml. Sinh hàn nước. Phễu triết. Sinh hàn khụng khớ. ống nối cong. Bỡnh tam giỏc 250ml. Bếp điện.
Bỡnh cầu đỏy trũn ống nối.
3. Phương phỏp tiến hành:
Phương trỡnh phản ứng:
C6H5NH +C2H5Br C6H5NHC2H5.HBr (1)
C6H5NHC2H5.HBr NaOH C6H5NHC2H5 (2)
Cho vào bỡnh cú nắp sinh hàn hồi lưu nước 10 gam anilin (C6H5NH2) mới chưng và 15 gam Etyl bromua (C2H5Br). Đun cỏch thuỷ hỗn hợp (thỉnh thoảng cú lắc). Cho đến lỳc nào dung dịch đặc lại tạo ra sản phẩm C6H5NHC2H5.HBr. Qỳa trỡnh này đũi hỏi khoảng2-3h(2.5h). Lấy sản phẩm ra làm lạnh hỗn hợp và cho vào dung dịch NaOH (6.65gam trong 20ml). Lấy sản phẩm tạo thành C6H5NHC2H5 tạo ra, được tỏch bằng phễu chiết, sau đú rửa bằng nước cất, tiếp tục làm khụ bằng KOH (hoặc NaOH). Chưng lấy sản phẩm bằng sinh hàn khụng khớ .
Hoàn toàn tương tự thay Etyl bromua bằng Butyl bromua và Amyl bromua ta thu được cỏc sản phẩm là :Butyl phenyl amin, Amyl phenyl amin. Kết quả đưa ra ở bảng I và II.
Đối với Etyl phenyl amin (C6H5NHC2H5): Là chất lỏng khụng màu, khú tan trong nước, tan vụ hạn trong rượu và ete,.. Để lõu trong khụng khớ chuyển sang màu nõu hoặc đen.
Nhiệt độ sụi T0
s = 204,70C. Khối lượng phõn tử M = 121 gam.
Tỉ trọng d = 0,9631.
Nhiệt độ núng chảy T = - 63,50C.
Đối với Butyl bromua (C4H9Br): Là chất lỏng khụng tan trong nước và ete, để lõu trong khụng khớ chuyển sang màu hoặc đen .
Nhiệt độ sụi T0
s = 240,90C Khối lượng phõn tử M = 149 gam
Tỉ trọng d = 0,9525
Đối với Amyl bromua (C5H11Br): Là chất lỏng khụng màu, khú tan trong nước để lõu trong khụng khớ chuyển sang màu nõu hoặc đen.
Nhiệt độ sụi T0
s = 254,50C Khối lượng phõn tử M = 151 gam
Bảng I: Hiệu suất sản phẩm (C6H5NH – R) phụ thuộc vào thời gian phản ứng (%).
τ
R
Thời gian phản ứng (giờ)
2,5 3 3,5 C2H5 C4H9 C5H11 49,253 50,336 44,847 50,702 52,349 47,606 51,426 52,35 47,56
Bảng II: Hiệu suất sản phẩm phụ thuộc vào tỷ lệ mol tham gia phản ứng: Đối với C6H5NHC2H5:
Tỉ lệ mol 1:1 1:1,4 1:1,8 1:2,2
η 50,702 52,875 54,324 56,475