1.1 Phương pháp xác định hàm lượng đường tổng số (phương pháp Lane – Enyon)
1.1.1 Hóa chất xác định NaOH 30%; 10%, 1N Pb(CH3COO)2 30%
Na2SO4 bão hoà 30%
Xanh metylen 1% trong nước.
FehlingA. CuSO4 tinh thể 69,28g Nước cất đến 1000 ml Fehling B. Kalinatritartrate 346g
NaOH 100g Nước cất đến 1000ml 1.1.2 Nguyên lý
Dựa vào phản ứng đường nghịch đảo khử đồng trong dung dịch Fehling thành oxit đồng 1 (Cu2O) có màu đỏ gạch.
1.1.3 Tiến hành Thủy phân mẫu
+ Cân mg mẫu cần phân tích + 50 ml nước cất
+ 5ml HCl đậm đặc Thời gian thủy phân
+ Đường saccharose: 7phút, 2 phút nâng nhiệt, 5 phút giữ nhiệt ở nhiệt độ 68–70 độ C)
+ Tinh bột, dextrin: 3 giờ
+ Đường glucose: không thủy phân
+ Đường lactose: thủy phân ở nhiệt độ sôi trong 3 phút.
Sau khi thủy phân làm lạnh ngay. Trung hoà với NaOH với tỉ lệ giảm dần từ 30%, 10%, 1N (dùng phenolphthalein làm chất chỉ thị màu.
Khử tạp chất bằng Pb(CH3COO)2. Để yên 5 phút đến khi thấy xuất hiện lớp chất lỏng trong suốt bên trên lớp căn thì coi như đã tách cặn xong.
Loại bỏ Pb(CH3COO)2 bằng 18 – 20 ml Na2SO4 hoặc Na2HPO4. Lắc đều và để kết tủa lắng xuống. Nếu có kết tủa do Na2HPO4 tác dụng với chì acetate thừa thì để yên 10 phút, còn với natrisulphate, nếu lớp nước trên bị đục thì phải để yên 24 giờ. Kiển tra xem đã kết tủa chì acetate thừa chưa bằng cách cho thật cẩn thận vài giọt Dinatriphosphate hay natrisulphate. Nếu không thấy vẫn đục, các chất lỏng tiếp xúc với nhau thì coi như đã hết chì acetate.
Lọc, pha loãng khi sử dụng. Tùy hàm lượng đường trong thực phẩm mà ta có HSPL khác nhau. Ví dụ: hàm lượng đường 60% cân 1g pha loãng 2 – 3 lần.
Cho vào bacher 5ml fehling A + 5ml Fehling B + 5 ml dịch lọc. Đm đốt trên bếp và chuẩn độ.Mỗi lần chuẩn độ nhỏ 1ml dung dịch đường đến màu đỏ gạch không còn ánh xanh. Thử lại bắng cách nhỏ một giọt xanh metylen vào dung dịch đang sôi thấy mất màu xanh trở vế màu đỏ gạch. Đọc kết quả và tính ra hàm lượng đường.
1.1.4 Công thức tính
Hàm lượng đường = %(mg/100ml)
Bảng PL1: Tra hàm lượng đường nghịch chuyển ml dung
dịch đường
đã sử dụng
Lượng đường nghịch chuyển mg/100ml
ml dịch đường
đã sử dụng
Lượng đường nghịch chuyển mg/100ml
ml dịch đường
đã sử dụng
Lượng đường nghịch chuyển mg/100
ml
ml dịch đường
đã sử dụng
Lượng đường nghịch chuyển mg/100
ml
15 336 24 213,3 33 156,06 42 124,2
16 316 25 204,8 34 152,2 43 121,4
17 298 26 197,4 35 147,09 44 118,7
18 282 27 190,4 36 143,9 45 116,1
19 267 28 183,7 37 140,2 46 113,7
20 254,5 29 177,6 38 136,6 47 111,4
21 242,9 30 171,7 39 133,3 48 109,2
22 231,8 31 166,3 40 130,1 49 107,1
23 222,2 32 161,3 41 127,1 50 105,1
1.2 Xác định hàm lượng tinh bột 1.2.1 Nguyên tắc
Dưới tác dụng của acid, tinh bột bị thủy phân thành đường glucose. Xác định lượng glucose tạo thành rồi nhân với hệ số F = 0,9 ta xác định được hàm lượng tinh bột.
(C6H10O5)n + nH2O nC6H12O6 162,1 18,02 180,12
9 , 12 0 , 180
1 , 162
F
1.2.2 Tiến hành
- Cân 2g mẫu chứa tinh bột đã nghiền nhỏ, cho vào bình tam giác 100ml.
Số tra bảng bảng*HSPL*100
Khối lượng mẫu*1000
- Cho thêm vào bình 50ml nước cất và 5ml HCL đậm đặc. Đậy kín bình bằng nút cao su có lắp ống làm lạnh hồ lưu.
- Đun sôi cách thủy hỗn hợp 3 giờ. Thử sụ thủy phân hoàn toàn của tinh bột bằng dung dịch iod 1%.
- Làm nguội. Trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH với nồng độ giảm dần ( bỏ trực tiếp giấy quỳ vào bình).
- Chuyển hỗn hợp vào binhg định mức 100ml. Kết tủa protein với 7ml dung dịch acetate chì 30%. Loại bỏ acetate chị bằng 20ml dung dịch Na2SO4 bão hòa. Thêm nước cất với vạch định mức, lắc đều và lọc.
1.2.3 Tính toán kết quả Hàm lượng tinh bột (%) =
1.3 Xác định độ acid toàn phần 1.3.1 Nguyên lý
Dùng dung dịch kiềm chuẩn NaOH hoặc KOH để trung hoà hết lượng acid có trong thực phẩm.
1.3.2 Tiến hành
Chuẩn bị mẫu
+ Mẫu rắn: cân chính xác khỏang 10g mẫu thực phẩm, nghiền nhỏ, lắc với nước trung tính trong 1 giờ. Sau đó them nước trung tính vừa đủ 50ml, lọc lấy dịch trong, lấy 25 ml nước trong đem đi định lượng.
+ Nếu mẫu lỏng: lấy V ml và đem đi dịnh lượng thẳng. Nếu thực phẩm có màu sẫm, có thể pha với nước trung tính hoặc kiềm trung tính để dễ nhận biết điểm chuyển màu.
Định lượng: Cho vào bình nón tam giác Dịch thử: 25 ml.
Dung dịch phenolphthalein: 5 giọt.
Rỏ NaOH 0,1 N từ buret xuống cho đến khi dịch thử có màu hồng nhạt bền vững.
1.3.3 Tính kết quả
Độ acid toàn phầm theo phần trăm dược tính theo công thức:
X = K*n*(50/25)*(100/P) Trong đó
n: Số ml NaOH sử dụng để chuẩn độ 25ml dịch thử P: trọng lượng mẫu
K: hệ số loại acid.
+Vói sữa và thực phẩm lên men lactic, K = 0,009
Số tra bảng bảng*HSPL*100*0,9
Khối lượng mẫu (g) *1000
+ Với giấm, acid acetic: K = 0,006
+ Với các loại hoa quả tươi, siro, nước ngọt:
Acid citric: K = 0,0064 Acid tartaric: K = 0,0075 Acid malic: K = 0,0067
1.4 Phương pháp xác định hàm lượng muối 1.4.1 Nguyên lý
Áp dụng phản ứng
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính có chứa NaCl , phản ứng trên sẽ xảy ra. Khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp với AgNO3, một giọt thừa AgNO3 sẽ kết hợp với K2CrO4 (chất chỉ thị màu) cho ra Ag2CrO4 màu đỏ gạch.
2AgNO3 +K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
Từ lượng AgNO3, ta có thể tính ra hàm lượng NaCl trong 100g thực phẩm.
1.4.2 Tiến hành
Chuẩn bị mẫu: Mẫu lỏng: lấy N ml pha loãng. Kết quả tính ra NaCl g/l
Mẫu đặc: cắt nhỏ hay xay nhỏ, lắc với nước nóng khoảng 1-2 giờ.
Lọc và chuẩn độ, kết quả tính ra NaCl g/l. Thức phẩm khó chiết xuất: nung thành tro trắng, hòa tan trong nước cất và chuẩn độ. Trong trường hợp những dung dịch đục (thí dụ: sữa) khử tạp chất bằng dung dịch chì acetate kiềm, lọc và chuẩn độ trên dịch lọc.
Định lượng: Sau khi đã chuẩn bị mẫu thử, chô vào bình định mức với nước cất gần đủ 100ml. Kiểm tra xem dung dịch có trung tính hay không, nếu không phải trung hòa. Sau đó cho nước cất vào đủ 100ml.
Lấy 10ml mẫu cho vào bình tam giác với 3 giọt K2CrO4 (10% trong nước trung tính) chuẩn độ từ từ (nhỏ từng giọt một) dung dịch AgNO3 0,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững.
1.4.3 Kết quả
X = ((0,00585.n.100)/P). (100/10) NaCl g/l Với: X: hàm lượng muối, NaCl g/l
n : số ml AgNO3 dùng P: khối lượng mẩu, g
0,00585 hệ số gam NaCl tương đương 1 ml AgNO3 0,1N 100/10: tỷ lệ pha loãng
1.5 Máy đo cấu trúc Rheotex
Cấu trúc sản phẩm được đo bằng máy đo độ cứng Rheotex Độ cứng được xác định theo công thức Young
) / / (
/ 2
mm L g
l A E F
Trong đó:
F: lực phá vỡ bề mặt mẫu, g A: tiết diện đầu đo, mm2
l: đoạn đường đầu đo đi được để phá vỡ bề mặt mẫu, mm L: chiều cao mẫu, mm
1.6 Phương pháp đánh giá cảm quan
Bảng PL2: Mô tả chỉ tiêu cảm quan về mùi của sản phẩm củ sắn muối chua Điểm Mô tả
5 Mùi thơm đặc trưng của rau muối chua 4 Mùi thơm nhẹ của rau muối chua
3 Mùi chua nồng của sản phẩm muối chua
2 Không thơm, có mùi lạ rõ
1 Mùi của sản phẩm hỏng
Bảng PL3: Mô tả chỉ tiêu cảm quan về cấu trúc của sản phẩm Điểm Mô tả
5 Giòn đồng đều
4 Hơi giòn
3 Hơi mềm
2 Mềm
1 Mềm nhũn
Bảng PL4: Mô tả chỉ tiêu cảm quan về vị của sản phẩm củ sắn muối chua Điểm Mức mô tả
5 Vị chua, mặn hài hòa đặc trưng của sản phẩm muối chua
4 Vị chua, mặn ít hài hòa
3 Vị hơi chua hoặc hơi mặn
2 Sản phẩm không có vị chua hoặc sản phẩm quá mặn, quá chua
1 Sản phẩm có vị lạ sản phẩm hỏng