CHƯƠNG 3: CHẾ TẠO HỆ MÀNG WO x /TIO 2 /THỦY TINH VÀ CÁC THÔNG SỐ TẠO MÀNG
3.2 CẤU TẠO HỆ MÀNG ĐA LỚP VÀ QUY TRÌNH CHẾ TẠO
Để đánh giá các hiện tượng tính dẫn điện và tính quang học của màng WOx thay đổi khi tiếp xúc với màng TiO2, thực nghiệm của luận văn này nghiên cứu màng đa lớp WOx/TiO2 và các màng đơn lớp WOx, TiO2 (trên cùng điều kiện chế tạo) trên cùng một mẫu thí nghiệm, tại các vị trí biên vùng tiếp giáp giữa các lớp (các vị trí chấm trên hình 3.3).
Hình 3.3: Cấu tạo hệ màng và vị trí các điểm đo bằng thiết bị VOM
Trên hình 3.3 minh họa một mẫu thí nghiệm của hệ màng. Hệ màng chế tạo gồm ba phần TiO2/Thủy tinh, WOx/TiO2/ Thủy tinh và WOx/ Thủy tinh trên cùng một đế.
3.2.2 Xử lý bề mặt bia và đế phún xạ.
Xử lý bề mặt trước khi tạo màng là một vấn đề cũng không kém phần quan trọng.
• Đối với đế: Độ sạch của đế ảnh hưởng lớn đến chất lượng và độ bám dính của màng. Do điều kiện phòng thí nghiệm có hạn nên chỉ có thể tiến hành xử lý đế như sau:
- Rữa sạch đế bằng nước sạch.
- Sấy khô.
TiO2/Thủy tinh ... ...WOx/TiO2/Thủy tinh WOx/Thủy tinh
HVTH: Huỳnh Minh Trí Trang 56 - Dùng vải mềm tẩm axeton lau lại bề mặt đế.
- Bỏ vào túi sạch để cách ly với không khí.
• Đối với bia: Tẩy sạch bề mặt bia là một khâu hết sức quan trọng trong quá trình tạo màng. Có thể tiến hành xử lý bia như sau:
- Dùng giấy nhám mịn mài bia cho đến khi thấy sáng bề mặt.
- Dùng vải mềm tẩm axeton lau thật sạch bề mặt bia.
- Sau đó cho vào túi sạch.
3.2.3 Quy trình chế tạo màng và các thông số tạo màng.
Trong khóa luận này, màng ôxít Vonfram được chế tạo bằng phương pháp phún xạ phản ứng magnetron DC trong hỗn hợp khí Argon – Oxy trên đế thủy tinh thường (được sản xuất tại Cộng hòa Liên bang Đức). Khoảng cách giữa đế và bia trong quá trình phún xạ được giữ ổn định 5 cm trong lúc phóng điện phún xạ tạo màng.
Bia sử dụng trong quá trình tạo màng là bia kim loại. Bếp cấp nhiệt cho đế có thể giữ nhiệt độ đế ổn định (trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 4500C) trong suốt quá trình tạo màng.
Để điều chỉnh một số tính chất của màng phù hợp với yêu cầu nghiên cứu như độ truyền qua, độ dày, khả năng dẫn điện... thì các thông số tạo màng như áp suất, nhiệt độ, thời gian phún xạ, dòng phún xạ... cũng được nghiên cứu điều chỉnh cho đáp ứng nhu cầu đó.
• Nhiệt độ được điều chỉnh từ 500C đến 4500C.
• Thời gian được điều chỉnh từ 120 giây đến 300 giây.
• Dòng phún xạ được điều chỉnh từ 0.1 A đến 0.3 A.
• Áp suất thay đổi từ 10-2 đến 10-3 Torr (ứng với thế phún xạ từ 70 mV – 90 mV)
HVTH: Huỳnh Minh Trí Trang 57 Hình 3.4 : Sơ đồ tạo màng bằng phương phún xạ
Có thể tóm tắt quy trình phún xạ như sau:
9 Chuẩn bị và lắp hệ magnetron vào buồng chân không.
9 Chuẩn bị hổn hợp khí.
9 Lắp bia và đế vào buồng.
9 Giai nhiệt cho đế.
9 Hút chân không khoảng 90 phút rồi cho khí vào buồng theo đúng áp suất mong muốn.
Tiến hành phún xạ (canh chỉnh áp suất, nhiệt độ, dòng phún, thế và thời gian phún).
Với mong muốn tạo ra màng có hiệu ứng chuyển điện tử giữa các lớp tiếp xúc; cùng với sự suy nghĩ, định hướng về sự dịch chuyển độ rộng vùng cấm của các màng đa lớp, chúng tôi đã cố định điều kiện phủ màng TiO2
(0.3 A, 90mV, 450oC, tỉ lệ pha khí phún xạ pO2/pAr =1/2) và màng WOx (0.1 A, 70mV, 50oC, tỉ lệ pha khí phún xạ pO2/pAr=1/2), chỉ thay đổi thời gian và góc phún xạ nhằm đạt được sự đồng đều và thay đổi độ dày màng, tạo ra màng WOx có màu xanh như định hướng [11], chúng tôi đã tạo ra các mẫu sau:
HVTH: Huỳnh Minh Trí Trang 58
Bảng 3.1: Thông số tạo màng của các mẫu D27, D31, T1, T2, T3
Mẫu D27 D31 T1 T2 T3
Thời gian 150 s 300 s 120 s 120s 120s Góc phún xạ 0o 0o 0o 10o 20o