6. Các yếu tố ảnh hưởng lên tính chất từ của vật liệu
6.1. Ảnh hưởng của điều kiện công nghệ
Điều kiện công nghệ ảnh hưởng nhiều đến vi cấu trúc và do đó ảnh hưởng
đến tính chất từ của vật liệụ Mỗi hợp kim với thành phần xác định cần phải có một
điều kiện công nghệ tối ưu tương ứng. Yếu tố công nghệ gồm tốc độ làm nguội hợp kim, nhiệt độ ủ, thời gian ủ nhiệt, tốc độ gia nhiệt và sự dư pha vô định hình vật liệụ Trong đó tốc độ làm nguội hợp kim là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến cấu trúc của vật liệu [32]. Trong phương pháp phun băng nguội nhanh có hai cách
để chế tạo vật liệu nanocomposite NdFeB. Cách thứ nhất là tạo trực tiếp vật liệu sau phun băng. Phẩm chất từ của vật liệu phụ thuộc rất mạnh vào vi cấu trúc và tỷ phần pha từ cứng. Vi cấu trúc gồm các hạt nano tinh thể có kích thước trong khoảng kích thước đơn đômen và lớn hơn giới hạn siêu thuận từ là một vi cấu trúc cho phép nâng cao được phẩm chất từ của vật liệụ Điều này là khá khó khăn để tìm thấy một tốc độ tối ưu của trống quay cho mỗi thành phần của vật liệụ Cách thứ hai hợp kim
38
là quá trình ủ nhiệt mọc mầm tinh thể từ pha vô định hình của hợp kim. Do đó tốc
độ làm nguội và chếđộ xử lý nhiệt là những vấn đề quan trọng trong công nghệ chế
tạo vật liệu nanocomposite NdFeB [7].
6.1.1. Ảnh hưởng của tốc độ làm nguội hợp kim lỏng
Phương pháp phun băng nguội nhanh cho phép tạo vật liệu nanocomposite có vi cấu trúc thích hợp. Quá trình này bao gồm sự kết tinh của nhiều pha mà kết quả có thể giải thích bằng giản đồ chuyển pha nguội liên tục C-C-T (Continuous Cooling Tranformation) [32]. Với vật liệu nanocomposite α-Fe/R2Fe14B tốc độ
nguội quá nhanh cho ta vật liệu có cấu trúc vô định hình. Giảm tốc độ nguội vật liệu sẽ có cấu trúc pha trộn giữa pha vô định hình và pha tinh thể. Tốc độ nguội hợp lý (đủ nhỏ) vật liệu sẽ có cấu trúc compositẹ Như vậy, để thu được cấu trúc hai pha cứng mềm, tốc độ nguội cần được chọn một cách thích hợp để tránh sự phát triển hạt ngoài ý muốn. Điều này là không dễ dàng. Mặt khác, quá trình kết tinh còn phụ
thuộc cả vào áp suất khí trong bình, nếu áp xuất cao hơn -5 cmHg sẽ làm tăng tốc
độ nguội cho băng nguội nhanh sau khi nó rời bề mặt trống đồng, kết quả là băng nguội nhanh có cấu trúc vô định hình (tương ứng với tốc độ làm nguội lớn). Khi áp suất trong bình thấp, một hỗn hợp các pha α-Fe và Nd2Fe14B được hình thành. Đối với hệ vật liệu Fe3B/Nd2Fe14B quá
trình tạo pha diễn ra tương đối phức tạp. Tốc độ nguội hợp kim quá nhanh sẽ cho cấu trúc vô định hình, giảm tốc
độ nguội sẽ cho cấu trúc tinh thể của pha từ mềm Fe3B. Tốc độ phù hợp sẽ
cho ta cấu trúc composite với vi cấu trúc nano 2 pha Fe3B/Nd2Fe14B sản phẩm thu được ngay sau khi phun băng
đã có từ tính tốt mà không cần phải qua giai đoạn xử lý nhiệt. Nhưng nếu tốc
độ làm nguội thấp sẽ cho kết tinh cả
Hình16. Giản đồ C-C-T cho vật liệu nanocomposite NdFeB với các đường cong nguội liên tục tương ứng với các tốc độ nguội khác nhau [32]
pha lạ làm yếu tính chất từ của vật liệu hình 15. Như vậytốc độ nguội đã ảnh hưởng mạnh lên quá trình tạo pha của vật liệụ Mặc dù về mặt thực nghiệm việc xây dựng một giản đồ C-C-T là rất khó khăn nhưng giản đồ này rất hữu dụng để làm sáng tỏ
quá trình nguội trong thực tế. Thông thường khi không chọn được tốc độ phun băng tối ưu cho vật liệu người ta phun băng với tốc độ cao để tạo cấu trúc vô định hình sau đó tiến hành ủ nhiệt.
6.1.2. Ảnh hưởng của chế độ sử lý nhiệt
Hợp kim được làm nguội với tốc độ lớn khi đó hợp kim thu được sẽ là vô
định hình. Sau đó hợp kim được ủ nhiệt mọc mầm tinh thể từ pha vô định hình đó.
Đối với vật liệu α-Fe/R2Fe14B phương pháp chế tạo trực trực tiếp vật liệu từ hợp kim nóng chảy là khá phù hợp, do pha α-Fe được chuyển thành từ pha γ-Fe ở 1192 K như nói ở trên. Tuy vây, vẫn cần một quá trình ủ nhiệt ngắn để tạo vi cấu trúc
đồng đềụ
Đối với vật liệu Fe3B/Nd2Fe14B để tạo cấu trúc nanocomposite thì quá trình tinh thể hóa pha vô định hình trải qua hai giai đoạn. Giai đoạn đầu pha Fe3Bcó cấu trúc tứ giác (tetragonal) được hình thành, tiếp theo là quá trình kết tinh pha Nd2Fe14B từ pha vô định hình còn dư. Giản đồ quét nhiệt vi sai của Hirosawa S và các cộng sự [48] cho thấy nhiệt độ
kết tinh pha Fe3B thấp hơn pha Nd2Fe14B và tốc độ quét nhiệt càng cao thì nhiệt độ
kết tinh các pha tương ứng càng lớn. Bảng 3 là các pha vi tinh thể hình thành trong băng Nd4.5Fe77B18.5 khi ủ đẳng nhiệt, ta nhận thấy nhiều pha khác nhau được hình thành trong các khoảng thời gian ủ đẳng nhiệt khác nhaụ Các nghiên cứu của Fang
Thời gian Nhiệt độ 10 phút 18 phút 36 phút 6000C Fe3B, α-Fe Nd2Fe23B3 Nd2Fe14B α-Fe Fe3B Nd2Fe14B α-Fe Fe3B Nd2Fe14B 6300C Fe3B Nd2Fe23B3 Nd2Fe14B α-Fe Fe3B Nd2Fe14B α-Fe Fe3B - 6800C α-Fe Fe3B Nd2Fe14B α-Fe Fe3B NdFe4B4 α-Fe Fe3B NdFe4B4 Bảng 3. Các pha vi tinh thể hình thành trong băng Nd4.5Fe77B18.5 khi ủ đẳng nhiệt
40 J. S và Chin T. S [42] của Gao R. W và cộng sự [43] của Suzuki K và cộng sự [44]