- Tinh thể nano tạo thành được làm mỏt ở To phũng, sau đú rửa nước cất trong mỏy ly tõm, tốc độ 1500 rpm trong 45h Dũng súng viba được
V.2.3. Tổng hợp tinh thể nanozeolit trong chất nền giới hạn.
Chuyờn đề: Rõy phõn tử và Vật liệu hấp phụ
Tiền tố zeolit Xử lý nhiệt hoặc hơi nước Nền trơ Tiền tố zeolit + tiền tố nền/nền Tinh thể nanozeolit điền đầy nền Loại bỏ nền Tinh thể nanozeolit
Quỏ trỡnh tổng hợp với chất nền trơ tạo ra một khụng gian giới hạn cho sự lớn lờn của tinh thể nanozeolit.
VD điều chế nano ZSM-5 bao gồm: giai đoạn khởi đầu là quỏ trỡnh tẩm ướt cacbon đen kớch thước MQTB với dd sạch chứa TPAOH, nước, etanol và Al; tiếp theo tẩm bẳng TEOS, rồi xử lý trong một nồi hấp với lượng nước thớch hợp để cung cấp hơi bóo hoà ở 180oC. Hai nền cacbon đen được sử dụng cú đường kớnh
Núi chung, sự phõn bố kớch thước tinh thể của zeolit thu được bị khống chế bởi kớch thước pore của nền cacbon đen và điển hỡnh từ 30- 45nm. Khụng giống keo zeolit, việc thu nanozeolit cú thể bằng cỏch nung đơn giản, trong suốt quỏ trỡnh đú cả nền cacbon và chất tạo cấu trỳc trực tiếp đều bị loại bỏ. Thể tớch MQTB của mẫu cacbon đen hơn 10% khối lượng SP. Cỏc bước quyết định trong quỏ trỡnh tổng hợp là:
(i) giới hạn sự kết tinh của gel trong hệ thống pore của chất nền, thu được bằng cỏch: g.đoạn đầu tẩm ướt để điền đầy mesopore bằng gel tổng hợp.
(ii) ngăn cản sự khuếch tỏn của cỏc phần keo zeolit ra khỏi MQTB bằng cỏch trỏnh tương tỏc trực tiếp giữa chất nền cacbon đen đó được tẩm với nước ở dưới đỏy nồi hấp.
Những bất lợi là chất nền làm mụi trường giới hạn phải trơ và bền dưới điều kiện thớ nghiệm và sự phõn bố kớch thước mao quản phải đồng đều để thu được tinh thể zeolit đồng đều được kết tinh bờn trong.
Nanozeolit NaY với kớch thước 50-100nm được tổng hợp bằng cỏch sử dụng tinh bột như là một chất nền. Tuy nhiờn, quỏ trỡnh nung rất cần thiết để loại bỏ khung tinh bột.
Chuyờn đề: Rõy phõn tử và Vật liệu hấp phụ
Theo mụ hỡnh “mầm tự xỳc tỏc”, cỏc mầm đựơc tạo ra trong suốt qỳa trỡnh hoà tan gel và thỳc đẩy qỳa trỡnh kết tinh zeolit.
Hệ ban đầu tạo ra nanozeolit loại FAU chứa cỏc hạt khụng kết tinh riờng lẻ kớch thước 25-35nm. Mầm khụng tỏch khỏi cỏc hạt keo VĐH, thay vào đú gel dần chuyển thành tinh thể. Đối với nanozeolit loại FAU, nột nổi bật là sự tạo thành mầm ở phần ngoài rồi chiếm toàn bộ thể tớch hạt ban đầu.
Thủy nhiệt
Hạt gel vụ định hỡnh 25-35nm sau 24h già húa ở nhiệt độ phũng
100oC, 28h
Cỏc tinh thể zeolit Y 10-30nm phỏt triển trong gel
Cỏc tinh thể đạt 50nm sau 75h ở 100oC Gel chuyển thành nanozeolit Y 25-35nm 100oC, 48h
Nanozeolit Y
Hỡnh 41. Sự hỡnh thành nanozeolit Y từ hệ gel