- Nguồn Al thường được sử dụng rộng rói là muối aluminat, gibsit hoặc bột nhụm.
f (Quỏ trỡnh zeolit hoỏ)
OH-
(Tỏc nhõn khoỏng hoỏ)
Trong suốt quỏ trỡnh kết tinh zeolit từ gel aluminosilicat, pH luụn biến đổi (VD hỡnh 25 tổng hợp zeolit EU-1). Lỳc đầu giỏ trị pH giảm là do sự thuỷ phõn aluminosilicat VĐH. Sau đú pH tăng lờn là do đó xảy ra phản ứng ng.tụ. Quỏ trỡnh ng.tụ đó loại ra cỏc ligand hydroxyl và h.thành cầu oxo (- o-) trong kh.mạng zeolit. Bước nhảy vọt pH tiếp theo là q.trỡnh lớn lờn của tinh thể.
Chuyờn đề: Rõy phõn tử và Vật liệu hấp phụ
12,011,8 11,8 11,6 11,4 80 40 0 2 4 6 8 10 0
Thời gian, ngày Độ tinh thể, % pH Hỡnh 25. Sự thay đổi pH và đường cong kết tinh khi tổng hợp zeolit EU-1
Độ tinh
thể pH↑
Thời gian kết tinh
Hỡnh 24. Sự tăng pH của gel tổng hợp đó rỳt ngắn giai đoạn cảm ứng và tăng nhanh quỏ trỡnh lớn lờn của
tinh thể.
Độ pH ảnh hưởng đến tỷ số Si/Al trong SP. Đối với zeolit trung bỡnh silic thỡ
khi pH tăng lờn, tỷ số Si/Al cú xu hướng giảm đi. Trong khi đú với zeolit
giàu nhụm thỡ tỷ số Si/Al hầu như khụng đổi (Hỡnh 26). Điều này do cơ
chế ngưng tụ nucleophyl. Khi pH lớn, khả năng tỏch proton của phõn tử silicat tăng lờn. Tốc độ ph.ứng ng.tụ cỏc phõn tử silicat với nhau sẽ giảm đi vỡ cỏc ligand hydroxyl bị tỏch ra là cỏc nhúm rời chuyển.
Nhỡn chung, khi gel cú pH cao sẽ làm tăng mức độ quỏ bóo hoà, thỳc đẩy q.trỡnh tạo mầm và lớn lờn của tinh thể, nhưng đồng thời lại làm tăng sự hoà tan zeolit. pH lớn quỏ sẽ làm tăng nhanh tốc độ hoà tan của cỏc tinh thể so với tốc độ lớn lờn của chỳng. Ngoài ra, khi pH lớn quỏ thỡ mầm tinh thể tạo ra trong khoảng thời gian rất ngắn, và kết quả là cỏc tinh thể tạo ra cú kớch thước nhỏ đi.
Chuyờn đề: Rõy phõn tử và Vật liệu hấp phụ
3 Mol KOH Mol KOH [Si/Al] sản phẩm 1 3 5 7 9 1 (a) 2 (b) 3 (c) 5 (d) [Si/Al]gel= 1 2 (a) (b) (c) (d) 0 0 Hỡnh 26. Ảnh hưởng của độ kiềm đến tỷ lệ Si/Al trong sản phẩm 74