- Tinh thể nano tạo thành được làm mỏt ở To phũng, sau đú rửa nước cất trong mỏy ly tõm, tốc độ 1500 rpm trong 45h Dũng súng viba được
V.2.2. Tổng hợp nanozeolit từ dung dịch hoặc gel sạch
Hầu hết cỏc ph.phỏp tổng hợp nanozeolit đều sử dụng dd đồng thể sạch.
Cỏch tổng hợp này tạo ra cỏc dd keo huyền phự của cỏc hạt zeolit riờng lẻ,
cỡ hạt dưới 100nm và rất đều. To kết tinh khỏ thấp thường được sử dụng
để kớch thước tinh thể cuối cựng là nhỏ nhất, vỡ thuận lợi cho sự tạo mầm.
Quỏ trỡnh tổng hợp cỏc hạt zeolit cỡ nm với sự phõn bố kớch thước đồng
đều cần sử dụng ng.liệu đồng nhất và khả năng phản ứng cao. Qỳa trỡnh
hoà tan - kết tinh lại trong cỏc hệ này phải được sử dụng để điều chế dung
dịch gel aluminosilicat. Được tạo ra bằng cỏch: (i) sử dụng cỏc nguồn Al và Si dễ hoà tan;
(ii) dựng lượng vừa đủ kiềm để hoà tan hoàn toàn lượng Si và Al;
(iii) khuấy mạnh ở 0oC làm cho dd ban đầu thành một hỗn hợp đồng thể.
Tương tự việc sử dụng dd sạch, To kết tinh cũng cần điều chỉnh để thuận
lợi cho sự tạo mầm hơn là sự lớn lờn của tinh thể.
Tổng hợp nanozeolit loại LTA và FAU từ hệ gel cú hoặc khụng cú chất tạo
cấu trỳc hữu cơ được dựng NaCl thay NaOH như là một nguồn Na+,, vỡ vậy,
độ kiềm của ph.ứng được điều chỉnh bằng lượng TMAOH. Khi tỉ lệ
(TMA)2O/Al2O3 tăng lờn thỡ kớch thước tinh thể LTA giảm và khi giảm lượng
NaCl thỡ tinh thể loại FAU thu được với hiệu suất và độ tinh thể thấp.
Chuyờn đề: Rõy phõn tử và Vật liệu hấp phụ
Tổng hợp nanozeolit loại FAU khụng cú phụ gia hữu cơ thường được
thuỷ nhiệt ở 60oC. Kớch thước NaX phụ thuộc nguồn silic, To kết tinh và
chất kớch động. Tổng hợp FAU từ hệ gel ở điều kiện thường thu được tinh thể 100-300nm với hiệu suất khỏ tốt.
Quỏ trỡnh tổng hợp một số nanozeolit khỏc cũng cho thấy, để đạt hiệu suất cao thỡ hầu hết đều cần lượng lớn chất tạo cấu trỳc (TPA, TMA), thời gian dài (cú thể đến vài tuần) và To khỏ cao (100oC).