CHUONG 4. KET QUA VÀ THẢO LUẬN
4.1. DAC TRUNG CUA BC-PHOSPHATE
4.4.1. Thanh phan nguyên tố pha rắn của BC-Phosphate
Dé đánh giá thành phan và hàm lượng của các nguyên tố cau thành vật liệu, công nghệ
được sử dụng phô biến và thông dụng nhất là quét phô tan xạ năng lượng tia X (EDX). Kết quả
ở bảng cho thấy BC-Phosphate trước và sau hap phụ ion Pb(H); Cu(H) có thành phần nguyên tử chủ yếu theo khối lượng như sau:
Bảng 4.1. Kết quả phân tích EDX của mẫu BC-Phosphate trước và sau khi hấp phụ các
ion Pb(IH) va Cu(H)
Phần trăm khối lượng nguyên tố (%)
Cc O Ca Na P Cl Pb Cu
BC-Phosphate 5957 2522 854 0,3 S77 059 - -
BC-Phosphate sau hap phụ Ph(II) 3902 2823 15,11 : 8,88 - 8,75 -
BC-Phosphate sau hap phụ Cu(II) 45,33 27,33 16,35 - 6,86 - - 4,13
BC-DT 68,42 25,40
Kết qua phân tích EDX trong Bảng và các hình 4.1, 4.2 và 4.3 cho thay, BC-Phosphate có thành phần chủ yếu là carbon (59,57%), oxygen (25,22%), calcium (8,54%), phosphorus (5.77%) cùng lượng nhỏ sodium và chlorine. Sau khi hap phụ. thành phan của vật liệu xuất
hiện nguyên tố Pb và Cu với tỉ lệ tương ứng 8,75% và 4,13%, Điều này chứng tỏ vật liệu BC-
Phosphate đã hap phụ thành công ion Pb(II) và Cu(II).
40
p 1 2 3
Full Seale 416 cts Cursor: 0.000
Hình 4.1. Gian đồ phô tán xa năng lượng tia X (EDX) theo nguyên tử (At, %) và khối lượng (Wt, %) của BC-Phosphate trước hap phụ
ul Scots 285 cts Cursor. 0.000
Hình 4.2. Gian đồ phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) theo nguyên tử (At, %) và khối lượng (Wt, %) của BC-Phosphate sau hấp phụ ion Pb(H)
lượng (Wt, %) của BC-Phosphate sau hấp phụ ion Cu(II) 4.4.2. Cấu trúc bề mặt của BC-Phosphate
Anh BC-ĐÐT và BC-Phosphate được chụp băng kính hiển vi điện tir quét phát xạ trường
41
(FESEM) có độ phóng đại 1000 lần hoặc 5000 lần, 10.000 lần và 20.000 lần, với ông phát điện
từ trường phát xạ lam việc ở 10 kV (hình 4.4 và hình 4.5).
Từ kết quả chụp FESEM cho thay bé mat vat ligu mau BC-Phosphate có cau trúc mịn
hon, bằng phăng, nhiều lỗ trỗng và xóp hơn so với mẫu BC-DT. Ngoài ra, trên bề mặt vật liệu BC-Phosphate được phủ các mang màu trắng ta có thé dự đoán các thành phan phosphate đã
1000x 10000x 20000x
Hình 4.4. Ánh SEM của BC-DT
Hình 4.5. Ảnh SEM của BC-Phosphate
Mặt khác, kết quả ở bảng 4.20 xác định diện tích bề mặt riêng của BC-Phosphate trước hap phụ là Sszr = 42,2968 + 0.7694 m°-g” trong khoảng áp suất tương đối p/p° từ 0,0537 đến 0.2946; tương ứng với thé tích hap phụ tir 12,0879 cm?-g! đến 13,7851 cm`-g'!. Thẻ tích lỗ rồng hap phụ và giải hap phụ tôi đa của BC-Phosphate là 0,072994 cm`:g' (độ rồng trung bình
6,7876 nm) va 0.087730 cm°-g (độ rỗng trung bình 8.29662 nm).
Kích cỡ lỗ rỗng hap phụ và giải hap phụ trung bình đạt 3.6356 nm và 28,6195 nm. Số
42
liệu BET/BJH (hình 4.6 và bảng 4.2) cho thấy BC-Phosphate chủ yếu là vật liệu mao quan trung bình (từ 2 nm đến 50 nm) theo sự phân loại của IUPAC (International Union of Pure and
APhosphatelied Chemistry) [52].
Bang 4.2. Kết qua phân tích BET/BJH của mẫu BC-Phosphate trước hap phụ
ơ Điện tớch bề Áp suat tương Thê tích hâp
BET : 1/[Q(p"/p-1)] mặt riêng, Seer Công thức
đôi (p/p°) phụ, Vm (m*-g"')
(m:g”)
Đường tuyến tinh BET:
BET 0,0537+0,2946 — 12,0879 + 13,7851 0,0047:0/0303 42,2968 + 0,7694 y= 0.1044*X - 0.0015,
R2= 0.9981
" Kích cỡ lỗ Kích cỡ lỗ rỗng Thể tíchlỗ — Diện tích lỗ rỗng
rỗng (am) TB (am) rỗng (em?-g"!) (m?-g"!)
Hap phụ
M 0,5 + 300 3.6356 0,072994 80.310
Giải hap -
1.1966 + 300 28.6195 0,065007 9,0857
phu N2
"4... ...‹a
‘a at az a ae os ae e? °4 sở 12 Cetetve Peres pp!
Hình 4.6. Đường đăng nhiệt hap phụ và giải hap phụ
43
4.4.3. Các nhóm chức bề mặt của BC-Phosphate
Kết quả phân tích phô hồng ngoại của vật liệu BC-Phosphate được thẻ hiện trong hình 4.7.
110
4009 3590 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumber (cm”)
Hình 4.7. Pho FT-IR của vật liệu BC-Phosphate trước hap phụ
110
105
100
4000 3500 2000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumber (em ”)
Hình 4.8. Pho FT-IR của vật liệu BC-Phosphate sau khi hap phụ ion Cu(IH)
44
Hình 4.9. Pho FT-IR của vật liệu BC-Phosphate sau khi hap phụ ion Pb(II)
Trên phổ FT-IR của BC-Phosphate trước hap phụ, một tín hiệu nhọn và mạnh tại vị trí
2335,81 và 2361,68 cm! được dự đoán là những dao động C=O của ketone, aldehyde hoặc
nhóm carboxylic [85]. Tín hiệu ở 1699,88 em” đặc trưng cho dao động biến dang của nhóm - OH. Một tín hiệu tại 1540,36 cm! có thé được quy kết là dao động hoá trị của C=C hoặc C=O,
đỉnh ở 1454.13 cm} là do sự dao động kéo giãn của CO:”” hoặc -COO [86]. Dao động ở
1126,47 em! được quy kết cho nhóm C-O. Dinh ở 933 cm! quy kết dao động của liên kết P- O và dai hap phụ đối xứng ở 673,77 và 1051,52 cm! được gan cho PO, [12, 87]. Như vay, trong cau trúc của BC-Phosphate có thé có chứa các nhóm: C=O, C-O, -COOH, POs... Sự
xuất hiện các nhóm chức này góp phan lam tăng kha nang hap phụ ion kim loại nặng của vật liệu BC-Phosphate thông qua các cơ chế hap phụ vật lí và hap phụ hoá học (tao phức) [88, 89].
Kết quả phân tích phé FT-IR của vật liệu sau hap phụ (Hình 4.8 va 4.9) cho thấy có sự thay đôi về vị trí tín hiệu hiệu ở 1026 -1027 em! có thé được coi là dau hiệu cho thay sự hiện diện của các liên kết P-O-Pb(Cu), chứng minh sự hình thành liên kết giữa nhóm POs trên bề mặt
vật liệu BC-Phosphate vả ion kim loại [90].
4.1.4. Điểm điện tớch khụng pHpzô
Việc khảo sát điểm điện tích không của BC-Phosphate là rất quan trọng trong nghiên cứu và ứng dung của chúng. Thông qua việc khảo sát, chúng ta có thé hiểu về các tinh chất bề
45
mặt của BC-Phosphate như tính chất hap phy, khả nang tách ion và các tinh chất khác liên quan đến hoạt động trao đỏi ion của BC-Phosphate [91]. Ngoài ra, thông tin tử việc khảo sát cũng có thê được sử dụng dé lựa chon các điều kiện tối ưu cho các quả trình hóa học như xử lý
nước và trao đôi ion.
Việc khảo sát điểm điện tích không của vật liệu BC-Phosphate được thực hiện theo phương pháp được mô tả ở mục 3.3.6 và kết quả thu được được trình bày ở hình 4.10.
Hình 4.10. Đồ thị biêu diễn sự phụ của ApHi theo pH dung dịch của BC-Phosphate
Kết quả khảo sát pHpzc của vật liệu hình 4.1 cho thấy điểm điện tích không của BC- Phosphate là pH = 6,68. Điều này có nghĩa rằng khi giá trị pH của môi trường thấp hơn điểm
đăng điện của BC-Phosphate tương ứng, chăng hạn dưới 6,68 đối với BC-Phosphate, vật liệu sẽ mang điện tích dương và có khả năng gây cản trở việc hấp phụ các cation, khó khăn cho quá trình tương tác với ion Cu(II) va ion Pb(ID do sự đây của hai điện tích cùng dấu. Khi giá trị pH của dung dịch tăng dan đến giá trị pHpzc thì diện tích đương trên bề mặt than giảm dan, làm giảm lực đây tĩnh điện giữa cation và bề mặt than và tạo điều kiện thuận lợi hơn cho việc hấp phụ các ion kim loại lên bê mặt than. Tuy nhiên nếu pH vượt qua điểm pH;;c kha năng ion kim
loại cần hap phụ tạo hydroxo hóa làm ảnh hưởng nông độ ion kim loại cần khảo sat [86].
46