2.3.1. Quy trình tổng hợp polymer
Các mẫu vật liệu polymer được tông hợp được chuẩn bị ứng với tỉ lệ khối lượng giữa lưu huỳnh : mỡ cá lần lượt: 5:5, 6:4, 7:3, 8:2. 9:1. Khối lượng cô định của hỗn hợp
phản ứng là 2 gam.
Bảng 2.3. Khối lượng của lưu huỳnh và mỡ cá sử dụng điều chế các vật liệu
polymer
lưu huỳnh : mỡ cá huỳnh (gam) cá (gam) hợp (gam) 5:5 1.0 1.0
Quy trình tông hợp polymer được thực hiện theo quy trình của nghiên cứu [3] như
sau:
Cho mỡ cá vào khi lưu huỳnh chuyên sang màu đỏ cam,
gia nhiệt lên 180°C
Khuay déu hỗn hợp trong vòng 1 giờ ở nhiệt độ 180°C
Cho ra dia petri sau khi kết thúc, để nguội ít nhất 48 giờ
Poly(S - Mỡ cá)
Sơ đồ 2.2. Quy trình tông hợp Poly(S — Mỡ cá)
% Bước 1. Cân lưu huỳnh theo các tỉ lệ khối lượng cho vào ống nghiệm.
Hình 2.3. Các ống nghiệm từ trái qua phải chứa lưu huỳnh theo tỉ lệ lần lượt: 5:5,
6:4, 7:3, 8:2, 9:1 Bước 2. Dun chảy lưu huỳnh và mỡ cá.
Hình 2.4. Mỡ cá và lưu huỳnh được dun nóng trên bếp từ gia nhiệt
30
% Bước 3. Quan sát liên tục trang thái của lưu huỳnh. Khi lưu huỳnh chuyên sang dang long, tiền hành khuấy đều băng cá từ. Lưu huỳnh khi đạt đến 159°C, lưu huỳnh chuyên sang trang thái chất lỏng có mau đỏ cam. Tiếp theo, cho tử từ mỡ cá vào các ống nghiệm sao cho nhiệt độ không rơi xuống dưới 159°C. Khi này,
hỗn hợp trong các ông nghiệm chia thành hai pha lỏng: lưu huỳnh có màu đỏ cam
năm ở dưới, lớp mỡ cá năm ở trên.
Hình 2.5. Hon hợp phan ứng chia thành hai pha lỏng: lưu huỳnh ở lớp dưới và
mỡ cá ở lớp trên
31
% Bước 4. Bắt dau gia nhiệt, thực hiện phan ứng ở 180°C, trong thời gian | giờ.
Hỗn hợp liên tục được khuấy đều. Sau khi kết thúc phan ứng, thu được hỗn hợp
màu nau dat.
Hình 2.6. Hon hợp sau phan ứng
Bước 5. Chuan bị các dia petri đã lót sẵn giấy nến. Dé hỗn hợp sau phản ứng các dia và dé nguội tự nhiên trong vòng ít nhất 48 giờ.
Hình 2.7. Các mẫu vật liệu polymer sau khi để khô tự nhiên 48 tiếng
32
2.3.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhớt của vật liệu
polymer
Độ nhớt được định nghĩa là lực cản của một chất đối với dòng chảy. Đây 1a một thông số hóa lý quan trọng vì nó ảnh hưởng đến hiệu suất cũng như chỉ phí sản xuất trong quy trình tông hợp polymer. Dựa vào độ nhớt, có thẻ biết được đặc tính của các vật liệu polymer tông hợp được [37].
Sau khi tông hợp được vật liệu polymer theo quy trình tổng hợp, trước khi kết thúc phan ứng dé nguội tự nhiên, ng nghiệm thực hiện phản ứng chứa polymer đang ở nhiệt độ cao, chúng tôi tiễn hành thực hiện khảo sát độ nhớt của vật liệu dé xem xét yeu
tô nhiệt độ ảnh hướng như thế nảo đến trạng thái của vật liệu polymer.
Quy trình thực hiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhớt của vật liệu như
sau:
% Bước 1. Chuan bị máy do độ nhớt.
33
Thông số đo độ nhớt được sử dụng: tốc độ quay là 20 RPM và đơn vị đo
độ nhớt cP.
% Bước 2. Sau khi kết thúc phản ứng tông hợp vật liệu polymer, dem ống nghiệm
phản ứng đặt vào máy đo độ nhớt (trong lòng ống đồng, như hình 2..), sau đó tiền hành đo độ nhớt theo các khoảng nhiệt độ khác nhau (nhiệt độ giảm dần do mẫu được đề nguội).
34
2.3.3. Phương pháp đo quang pho hồng ngoại biến đổi fourier (FT - IR)
Quang phô hông ngoại biến đôi Fourier (FT — IR) là phương pháp dùng dé phân tích các nhóm chức hóa học đặc trưng trong cầu trúc của các hợp chất. Dựa vào phương pháp này, chúng tôi xác định được các liên kết hóa học và các nhóm chức có trong mẫu
mỡ cá và vật liệu polymer.
Các mẫu của chúng tôi được đo bằng thiết bị quang phô hông ngoại NICOLET
6700 — Hãng Thermo.
2.3.4. Phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC)
Phương pháp nhiệt lượng quét vi sai (DSC) là phương pháp dùng đề xác định sự thay đôi enthalpy trong vật liệu đo ứng với sự thay đôi trạng thái pha của vật liệu dưới dang ham số theo nhiệt độ và thời gian. Thông qua phương pháp nay, chúng tôi có thé xác định được các hiện tượng chuyên pha điển ra khi cho lưu huỳnh tác dụng với mỡ cá, từ đó kiêm chứng khả năng phản ứng tạo polymer của lưu huỳnh và mỡ cá.
Các mẫu của chúng tôi được đo bằng thiết bị TA 2901 của hãng TA Instruments
trong khoảng nhiệt độ từ 25°C đến 250°C với môi trường khí nitrogen tỉnh kết 99,9% và vận tốc nhiệt là 10°C/phút.