Tham khảo các nghiên cứu chiết tách pectin trước đó, Thomas Happy Emaga đã chiết pectin từ vỏ chuối (Musa AAA) với điều kiện chiết tốt nhất ở 80oC. Shaila, Zaharia và cộng sự đã chiết được 12% pectin trong vỏ chuối ở điều kiện dung môi
HCl, nhiệt độ chiết 75oC [13]. Manel Masmoud đã tiến hành chiết tách pectin từ chanh dây bằng axit kết quả thu được tại 84,34 oC là điều kiện chiết tốt nhất. Ranjit Kumar Shaha, Yoga Nayagi ( 2012) nghiên cứu chiết tách pectin trên họ Citrus và khảo sát các loại dung môi (HCl, xitric và nitric) và các điều kiện nhiệt độ (45, 65, 95oC, pH= 1,5 trong vòng 1h. Kết quả cho dung môi xitrus, nhiệt độ 90oC cho hàm lượng pectin cao nhất. Bùi Anh Võ, Nguyễn Đức Lượng tiến hành trích li pectin từ vỏ cà phê cho kết quả tối ưu ở 100OC [1].. Trình Liên Vy nghiên cứu chiết tách pectin từ là sương sâm, pectin thu nhận nhiều nhất ở 90oC [7].
Từ các nghiên cứu trên, tôi chọn nhiệt độ khảo sát là 60 - 100 oC. Tiến hành 5 thí nghiệm theo qui trình 2.2 (trang 26) với lượng nguyên liệu là 5g, điều kiện dung môi axit xitric 5% tại các mức nhiệt độ 60oC, 70oC, 80oC, 90OC, 100oC. Kết quả trình bày phụ lục 3 và biểu diễn trên hình 3.2.
Hình 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng pectin thô.
Qua bảng đồ thị ta thấy trong khoảng nhiệt độ từ 60 đến 100 oC lượng pectin chiết tách được tăng khi ta tăng nhiệt độ. Điều này dễ dàng được giải thích, vì khi nhiệt độ tăng làm cho độ nhớt của dung dịch giảm, tăng khả năng di chuyển, khuếch tán của dung môi vào nguyên liệu. Từ đó, sẽ tăng khả năng chiết tách thu nhận pectin.
Tuy nhiên, trong quá trình nghiên cứu tôi thấy pectin sau kết tủa của dịch chiết ở 100oC thì hệ gel đã bị vỡ, nhạt màu biểu hiện sự giảm đi của tính bền gel. Vì vậy,
nhiệt độ tâm được lựa chọn ở đây là 80oC. Tôi chọn nhiệt độ tâm là 80oC hướng đến điều kiện nhiệt độ ở bài toán tối ưu khảo sát trong khoảng 70- 90oC.
3.3.2 Khảo sát nồng độ axit xitric
Tham khảo tài liệu nghiên cứu trước đó của Trình Liên Vy từ lá sương sâm nồng độ axit xitric tốt nhất là 5%.
Từ nghiên cứu trên, tôi tiến hành khảo sát hàm lượng pectin thu được với nồng độ axit xitric trong khoảng 3 - 9%. Tiến hành 4 thí nghiệm, mỗi mẫu 5g, với nồng độ dung môi lần lượt 3%, 5%, 7%, 9% theo qui trình 2.2 (trang 26) với điều kiện nhiệt độ 60oC, thời gian 60 phút. Kết quả khảo sát trình bày ở bảng 2.4 (phụ lục 3) và thể hiện trên hình 3.3.
Hình 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung môi tới hàm lượng pectin thô.
Quan sát biểu đồ ta thấy khi ta tăng nồng độ axit xitric từ 3% đến 7% thì hàm lượng pectin thu được tăng dần, tuy nhiên khi tăng từ 7% đến 9% thì hàm lượng pectin thu nhận lại giảm. Lý do sự biến thiên giá trị hàm lượng pectin thu nhận như là axit có tác dụng chuyển hóa protopectin thành pectin nên ở khoảng 3% đến 7%
hàm lượng pectin tăng. Tuy nhiên, khi tăng nồng độ axit lên 9% thì có sự chuyển hóa pectin thành axit pectic nên làm giảm lượng pectin thu được.
3.3.3 Khảo sát thời gian chiết tách
Thomas Happy Emaga và cộng sự (2007) chiết pectin từ vỏ chuối (Musa AAA) và khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện nhiệt độ, thời gian pH. Kết quả nghiên cứu điều kiện chiết tối thích là trong thời gian 1h. Shaila, Zaharia và cộng sự đã chiết được 12% pectin trong vỏ chuối ở điều kiện dung môi HCl, nhiệt độ chiết 75 oC trong thời gian 1h. Trình Liên Vy chiết pectin từ sương sâm tốt nhất ở điều kiện 60 phút.
Tham khảo các nghiên cứu trên tôi khảo sát hàm lượng pectin thô thu được trong khoảng thời gian là 50 - 100 phút. Thực hiện 4 thí nghiệm (mỗi mẫu 5g) theo qui trình 2.2 (trang 26) với axit xitric 5%, nhiệt độ 60oC trong thời gian lần lượt 50, 60, 70, 80, 90 phút. Kết trình bày ở bảng 2.5 phụ lục 3 và thể hiện ở hình 3.4.
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng pectin thô..
Qua đồ thị ta thấy với thời gian chiết khác nhau ta thu được hàm lượng pectin khác nhau. Đặc biệt, trong khoảng thời gian từ 50 đến 80 phút, hàm lượng pectin tăng khi ta tăng thời giann chiết tách lên. Điều này có thể được giải thích như sau:
khả năng chiết tách phụ thuộc vào mức độ thẩm thấu và tác động của dung môi lên nguyên liệu, sự dịch chuyển của chất cần chiết vào dung môi. Chính vì vậy, khi thời gian dài sự thẩm thấu này tăng làm tăng hàm lượng pectin thu nhận. Tuy nhiên, khi
thời gian tăng đến 90 phút thì lượng pectin thu được lại giảm do thời gian dài dưới tác dụng của axit và nhiệt pectin bị phân hủy thành axit pectic.
Từ các thí nghiệm trên, tôi xác định được thông số tốt nhất là axit xitric 7%, nhiệt độ 80oC, thời gian 80 phút.