Màng Alginat có độ bền cao, độ kéo căng lớn và tạo giá trị cảm quan khi cho độ bóng tốt hơn pectin tuy nhiên alginat lại có độ thấm khí lớn dễ làm bay hơi nước của quả. Trong khi đó, pectin có độ thấm khí nhỏ hơn alginat và được sử dụng như chất nền khi tạo màng [8].
Sabina và cộng sự đã nghiên cứu tạo màng với hỗn hợp pectin/ alginat ở các tỷ lệ khác nhau 100: 0, 75: 25, 50: 50, 25: 75, 0: 100 và theo dõi các tính chất của màng. Kết quả màng alginate với tỷ lệ 50: 50 cho màng có độ bền và độ kéo căng tốt nhất. Bề dày và độ thấm khí thuộc mức trung bình so với các tỷ lệ khác [8].
Tham khảo tài liệu trên tôi tạo màng bảo quản với hỗn hợp alginate pectin tỷ lệ 1:1, tạo màng với ion canxi.
Để thăm dò khả năng tạo màng bảo quản trái cây của pectin tôi chọn nguyên liệu nghiên cứu là quả mận. Mận là loại trái cây chứa nhiều nước, cấu tạo vỏ mỏng trong quá trình bảo quản dễ bị hư hỏng, dập, thối vì vậy rất khó khăn trong quá trình
Axit xitric 9% ( Tỷ lệ 20:1 so với nguyên liệu
bảo quản. Để đảm bảo tính khách quan cho nghiên cứu này tôi chọn nguồn nguyên liệu là mận hái tại cây chưa qua phương pháp bảo quản nào. Mận được chọn những quả nguyên vẹn, không sâu bệnh và có khối lượng xấp xỉ nhau.
Trong nghiên cứu này tôi thực hiện thí nghiệm và so sánh 4 mẫu: mẫu không có màng bao, mẫu bảo quản với màng pectin, màng alginate và mẫu bảo quản bằng màng hỗn hợp pectin alginate.
Qúa trình tạo màng bao quả mận được trình mày cụ thể ở chương 2 mục 2.2.7.
Nguyên liệu sau khi được bọc màng sẽ được theo dõi các tính chất bằng cảm quan như độ cứng, trạng thái bề mặt và độ giảm khối lượng. Được kiểm tra định kì ba ngày một lần. Kết quả thu được sau 6 ngày theo dõi như sau:
Độ giảm khối lượng của nguyên liệu
Độ giảm khối lượng của 4 mẫu được trình bày ở bảng 3.5
Bảng 3.5. Độ giảm khối lượng trong quá trình bảo quản
Mẫu Khối lượng
ban đầu Sau 3 ngày Sau 6 ngày
Độ giảm khối lượng
sau 6 ngày(%) Không bao
màng 37,480 34,480 27,115 27,65
Alginat 32,551 30,250 24,812 23,77
Pectn 30,208 28,790 25,120 16.84
Alginat/ Pectin 32,155 30,342 25,789 19,80
Đánh giá cảm quan
Hình 3.7. Trạng thái mận sau 6 ngày không bảo quản bằng màng
Hình 3.8. Trạng thái bên ngoài của mận sau 6 ngày.(a) không bảo quản bởi màng, (b) bảo quản bằng màng pectin, (c) màng Alginat, (d) màng Alginat/ pectin.
Hình 3.9. Trạng thái bên trong của mận sau 6 ngày, (a) bảo quản bằng Alginat, (b) pectin, (c) Alginat/ pectin.
Nhận xét:
Từ kết quả thu được ta thấy độ giảm khối lượng tự nhiên của mận không bao màng là lớn nhất, đến mận được bọc bằng alginat , đến alginat/ pectin, đến pectin.
Điều này có thể lý giải bởi giảm khối lượng là do quá trình hô hấp của quả và sự bay hơi nước. Trong lúc đó, alginat có độ thấm khí lớn hơn pectin chính vì vậy độ giảm khối lượng của quả được bao bằng alginat lớn hơn pectin.
Về trạng thái ta thấy, mận không được bọc màng bị sâu, lũng đầu và khô ruột.
Mận bảo quản bằng màng alginate có bề mặt quá khô, ruột quả bị khô, mận bao bằng màng pectin có màng đẹp, tuy nhiên bị úng nước, mận bảo quản bằng alginate/
pectin có trạng thái nguyên vẹn và ruột quả tươi.
(a) (b) (c) (d)
a b c
Bước đầu thăm dò khả năng bảo quản của màng pectin/ alginate ta thấy có dấu hiệu tốt trong quá trình bảo quản. Đây là kết quả ban đầu để ta có thể tiếp tục nghiên cứu tác dụng bảo quản qua các thông số đầy đủ về vi sinh, cảm quan,..
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1 KẾT LUẬN
Qua thời gian nghiên cứu và thực hiện đề tài, tôi rút ra được một số kết luận sau:
Đã xác định được một số thành phần hóa học của bột vỏ chuối ở độ ẩm 4,21% có nguồn gốc thu hái ở Quảng Nam như sau: pectin 15,4%, protein 0,5%, đường tổng 4,44% cenlulose 13,44%.
Dung môi cho hàm lượng thu nhận pectin lớn nhất là axit xitric.
Xây dựng quy trình chiết tách pectin với các điều kiện tốt nhất là chiết với axit xitric 9% tại 90oC trong 60 phút với hàm lượng pectin thu được là 13,40%
Mẫu thô sau chiết tách được so sánh với mẫu pectin đối chứng bằng phương pháp hồng ngoại, dựa vào số sóng và mức độ hấp thụ tôi kết luận mẫu thu được là pectin. Xác định được chỉ số methoxyl của pectin thu nhận là 42,46
%. Kết luận pectin thu được từ vỏ chuối là pectin có chỉ số Methoxyl thấp
Tiến hành tạo màng hỗn hợp Alginat/ Pectin và thăm dò khả năng bảo quản trên quả mận. Kết quả theo dõi sau 6 ngày mẫu được bảo quản bởi màng Alginat/pectin có dấu hiệu tốt hơn so với mẫu bảo quản bởi pectin và mẫu bảo quản bởi Alginat.
2 KIẾN NGHỊ
Do thời gian nghiên cứu và điều kiện vật chất có hạn nên đề tài không tránh khỏi những hạn chế. Trong tương lai nếu có điều kiện nghiên cứu em muốn phát triển đề tài như sau:
Do sản phẩm pectin thu được có màu tối nên tiến hành tấy màu, tinh sạch pectin thu nhận được.
Nghiên cứu ứng dụng tạo màng pectin và tiến hành xác định khả năng bảo quản bởi các phương pháp phân tích vi sinh, cảm quan..
Nghiên cứu bổ sung chất chống oxi hóa, một số chất bảo quản cho phép kết hợp với màng pectin để tăng khả năng bảo quản trong thực phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1] Bùi Anh Võ – Nguyễn Đức Lượng trường. Chiết tách pectin từ vỏ cà phê, ĐH Tôn Đức Thắng, trường Đại học bách khoa Hồ Chí Minh báo cáo năm 2009(24).
[2] Đặng MinH Nhật, Thí nghiệm hóa sinh thực phẩm, ĐH Bách Khoa Đà Nẵng.
[3] Hà Duyên Tư (2009), Phân tích hóa học thực phẩm, NXB Khoa học và Kĩ Thuật Hà Nội.
[4] Huỳnh Thị Diễm Uyên, Nghiên cứu đặc tính và ứng dụng của pectin chiết tách từ vỏ bưởi, Luận văn thạc sĩ kỹ thuật.
[5] Lê Thanh Mai (2000) , Các phương pháp phân tích nghành công nghệ lên men, Nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật.
[6] Nguyễn Thị Lan (2007), Bài giảng quy hoạch thực nghiệm nghiên cứu và ứng dụng, ĐH Đà Nẵng.
[7] Trình Liên Vy (2012), Nghiên cứu pectin và xây dựng quy trình sản xuất bột thạch từ lá sương sâm, Luận Văn Thạc Sĩ Kỹ Thuật - Trung tâm Học liệu Đại học Đà Nẵng.
[8] Trương Thị Minh Hạnh, Khả năng tạo gel của pectin và ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm, Luận văn thạc sỹ kỹ thuật.
Tiếng Anh
[8] Andréa Cristiane Krause Bierhalz, Natamycin release from alginate/pectin films for food packaging applications, Journal of Food Engineering 110 (2012) 18–25.
[10] Anhwange (2009), Chemical composition of musa sapientum ( banana) peel,Electronic Journal of environmental, Agricultural and food chemistry, [437- 442]
[11] Canteri- Schemin( 2005), Extraction of pectin from apple pomace, Food science and technology.
[12] Debabandya Mohapatra(2010), Banana and its by product utillisation: an overview, Juanal of scientific & Industrial Reasearch
[13] Thomas Happy Emaga (2008), Characterisation of pectins extracted from banana peels ( Musa AAA) under different condition using an experimental design, Food Chemistry 108 (2008) 463–471.
[14] Hanna Salminen & Jochen Weiss (2014), Effect of Pectin Type on Association and pH Stability of Whey Protein- Pectin Complexes, Food Biophysics (2014) 9:29–
38
[15] http://scholarsresearchlibrary.com/archive.html.
[16] Journal of Scientific Industrial research, Vol 69, May 2010, pp, 323- 329.
[17] Manel Masmoud (2012) Pectin Extraction from Lemon By-Product with Axitified, Food Bioprocess Technol (2012) 5:687–695.
[18] Persley, Gabrielle J.; George, Pamela [editors]. 1996. Banana improvement : research challenges and opportunities.
[19] QIU Nong-xue, TIAN Yu-xia,QIAO Shu-tao, DENG Hong (2009), Apple Pectin Behavior Separated By Ultrafiltration, Agricultural Sciences in China 2009, 8(10): 1193-1202.
[20] Yamina Zouambia và cộng sự (2014) , A new approach for pectin extraction:
Electromagnetic induction heating.
Trang web
[21] http://doc.edu.vn/tai-lieu/tieu-luan-cong-nghe-san-xuat-pectin-9871/
[22] (http://www.kilobooks.com/tieu-luan-pectin-102478 [23]https://www.google.com/search?
q=google&oq=goo&aqs=chrome.0.69i59j69i57j69i60l5j0.8053j0j9&sourceid=chro me&es_sm=93&ie=UTF8#q=Pectin+%C4%91%C6%B0%E1%BB%A3c+ph
%C3%A1t+hi%E1%BB%87n+n%C4%83m+1779+b%E1%BB%9Fi+Vauquelin+v
%C3%A0+t%C3%AAn+g%E1%BB%8Di+pectin+%C4%91%C6%B0%E1%BB
%A3c+s%E1%BB%AD+d%E1%BB%A5ng+n%C4%83m+1824 [24] http://123doc.org/document/66946-chat-tao-dong.htm?page=7 [25] http://luanvan.co/luan-van/chiet-xuat-pectin-tu-phe-lieu-buoi-2017/
[26] (http://vi.wikipedia.org/wiki/Chu%E1%BB%91i
[27] https://sites.google.com/site/trambvtvhuyenvinhhung/cay-chuoi
[27] http://doc.edu.vn/tai-lieu/tieu-luan-tim-hieu-cac-loai-mang-va-phuong-phap- bao-quan-luong-thuc-rau-qua-10534/
[28] http://kiemtailieu.com/kinh-doanh-tiep-thi/tai-lieu/chiet-xuat-pectin-tu-phe- lieu-qua-buoi/5.html
[29] http://text.123doc.org/document/2416794-bai-thao-luan-phuong-phap-do-pho- hong-ngoai-ir.htm
PHỤ LỤC I: CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1.1 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ CHUỐI 1.1.1 Xác định hàm lượng nước trong bột chuối
Tiến hành
Cân 2g bột chuối đã chuẩn bị cho vào thiết bị đo độ ẩm nhanh. Thiết bị sẽ sấy nhanh nguyên liệu tới khối lượng không đổi và tự động tính toán cho ra độ ẩm mẫu nguyên liệu.
1.1.2 Xác định hàm lượng đường khử trong bột chuối Tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch phân tích
- Cân 2 g mẫu và thêm 100ml nước cất vào bình nón. Đun cách thủy ở 75-80°C trong 35-40 phút. Kết tủa protein và các tạp chất bằng 2-5 ml Pb(NO3)2 10% sau đó loại bỏ Pb(NO3)2 dư bằng 3-5 ml Na2SO4 bão hòa. Đun cách thủy 10 phút ở 60°C.
Sau đó đem lọc, lấy dịch lọc định mức lên 100ml.
- Lấy vào bình nón dung tích 100ml một lượng 10 ml dung dịch từ bình định mức và thêm 5ml HCl 5%. Đun cách thủy có ống sinh hàn trong 30-45 phút. Làm nguội nhanh sau đó trung hòa bằng Na2CO3 bão hòa đến pH= 6,5-7 với chỉ thị metyl đỏ.
Cần thêm kiềm vào từng giọt cho đến khi màu đỏ của chất chỉ thị chuyển sang vàng.
Xác định hàm lượng đường tổng
- Sau khi trung hòa, thêm 10 ml dung dịch Folin (5 ml dung dịch Folin A và 5 ml dung dịch Folin B). Đun sôi hỗn hợp trong 3 phút kể từ lúc xuất hiện bọt nước đầu tiên. Sau khi đun sôi, dung dịch vẫn phải có màu xanh biếc đặc trưng. Để lắng yên và lọc chất lỏng màu xanh sao cho phần lớn kết tủa đồng Cu2O nằm lại trong bình nón và sao cho kết tủa đồng trên phễu lọc cũng như ở trong bình nón luôn luôn được phủ một lớp nước nóng tránh cho Cu2O khỏi bị oxy hóa bởi oxy không khí.
Hòa tan kết tủa đồng trong bình nón và trong phễu bằng Fe2(SO4)3 trong môi trường H2SO4 đậm đặc. Lọc và tráng cẩn thận bình nón và phễu lọc bằng nước cất nóng thu được dịch lọc. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng KMnO4 1/30N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 20s. Biết được lượng KMnO4 1/30N dùng trong chuẩn độ tra bảng suy ra lượng đường có trong mẫu dung dịch thí nghiệm. Song song làm một mẫu kiểm chứng thay dung dịch đường bằng nước cất.
1.1.3 Xác định hàm lượng protein Tiến hành
- Vô cơ hóa mẫu: Cân chính xác 2g mẫu đã chuẩn bị cho vào bình Ken – dan. Sau đó, cho tiếp 10ml H2SO4 đậm đặc vào. Để tăng nhanh quá trình ô cơ hóa cần cho thêm xúc tác K2 SO4 : Cu SO4 Se (100:10:1). Sau đó, lắp các bình Kendan vào bộ phá mẫu .Trong quá trình phá mẫu quan sát cho tới khi mẫu không còn vệt đen nào chưa phân hủy và hoàn toàn chuyển sang màu trắng thì quá trình phá mẫu kết thúc.
- Cất đạm: Tiến hành trong bộ cất đạm Gerhardt của Đức.
Chuyển toàn bộ mẫu đã vô cơ hóa vào bình định mức 100ml và thêm nước cất cho tới vạch, lắc đều. Hút lấy 10ml dung dịch cho vào ống kan dan. Lấy vào bình tam giác 20ml H3BO3 30% thêm vài giọt chỉ thị ta-xi-rô và lắp vào thiết bị. Trong quá trình chưng cất hơi nước bay hơi kéo theo NH3 từ bình Kendan sang bình tam giác và sục trong H3BO3 tạo tetrabonat amon.
Quá trình định phân kết thúc sau 5 phút khi dung dịch trong bình tam giác chuyển sang màu xanh lá mạ. Lấy bình tam giác đi chuẩn độ với H2SO4 0.02 N.
- Chuẩn bị song song một mẫu trắng kiểm chứng.
Tính toán kết quả
Hàm lượng protein được tính theo công thức:
X =
V1
. m
100 . . 14 , 0 ).
(a−b V
Trong đó : - x: Hàm lượng Nitơ tổng số tính bằng [%]
- a : Số ml H2SO4 0,01N dùng định phân mẫu thí nghiệm [ml]
- b: Số ml H2SO4 0,01N dùng định phân mẫu trắng [ml]
- V: Dung tích bình định mức [ml]
- V1: Số ml mẫu được lấy sau khi pha loãng [ml]
- 0,14: Số mg Nitơ ứng với 1ml H2SO4 0,01N [mg]
- 100: Hệ số chuyển thành %
- m : Lượng mẫu cân tính bằng [mg]
1.1.4 Phân tích hàm lượng chất xơ Cách tiến hành
Cân 5g mẫu khô đã nghiền mịn, sau đó đun sôi mẫu trong H2SO4 1,25%. Sau khi đun sôi để yên 5 phút để các chất rắn lắng xuống. Lọc lấy phần rắn và rửa 2 đến 3 lần bằng nước cất nóng.
Sau khi lọc và rửa xong, tiếp tục đun sôi phần dư trong KOH 1,25%. Sau khi đun sôi để yên 5 phút để các chất rắn lắng xuống. Lọc lấy phần rắn và rửa 2 đến 3 lần bằng nước cất nóng.
Chất xơ thu được đem rửa lại bằng nước nóng, ethanol và ethyl ether.
Sau đó sấy khô đến khối lượng không đổi. Sau khi làm nguội ở bình hút ẩm cân lượng xơ thu được.
Tính kết quả
Hàm lượng chất xơ xác định theo công thức:
X = m 100
1 2 ×
m Trong đó : - x : Hàm lượng chất xơ được biểu diễn bằng % - m1 : Khối lượng mẫu ban đầu
- m2 : Khối lượng chất xơ sau khi sấy khô
PHỤ LỤC II
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH PHỔ HỒNG NGOẠI
2.1 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của mẫu chuẩn
Bảng 2.1. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của mẫu chuẩn
STT Peak Cường độ hấp thụ %
T
Mức trên Mức dưới Diện tích hấp thụ
1 154.31 59.06 177.45 138.87 6.29
2 231.46 67.33 246.89 208.31 3
3 354.9 43.51 370.33 316.33 12.29
4 401.19 46.15 424.34 378.05 14.75
5 470.63 44.25 486.08 432.05 18.11
6 547.78 38.43 563.21 493.78 27.1
7 686.66 42.64 709.8 663.51 16.6
8 864.11 47.54 879.54 810.1 20.4
9 910.4 37.45 956.69 887.26 24.71
10 995.27 27.61 1018.41 956.69 28.19
11 1064.71 31.03 1095.57 1026.13 41.01
12 1126.43 29.93 1188.15 103.28 38.04
13 1234.44 42.16 1257.59 1195.87 21.11
14 1342.64 41.45 1357.89 1303.88 19.68
15 1435.04 40.5 1543.05 1396.46 48.36
16 1635.64 49.23 1689.64 1550.77 38.69
17 1743.65 49.42 1882.52 1697.36 48.33
18 1998.25 59.66 2013.68 1967.39 10.35
19 2036.83 59.61 2090.84 2013.68 17.28
20 2113.98 59.91 2152.56 2098.55 12
21 2337.72 59.6 2353.16 2314.58 5.88
22 2376.3 58.16 2391.73 2353.16 8.9
23 2646.24 54.11 2654.05 2399.45 63.2
24 2723.49 52.7 2738.92 2669.48 18.94
25 2939.52 39.19 3008.95 2746.63 86.62
26 3340.71 17.66 3356.14 3016.67 171.53
27 3387 15.81 3533.59 3363.86 119.68
28 3564.45 26.9 3726.47 3541.31 76.34
2.2 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của mẫu chiết
Bảng 3.2. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của mẫu chiết
STT
Peak
(cm-1) Cường độ hấp thụ %
T
Mức trên (cm-1)
Mức dưới (cm-1)
Diện tích hấp thụ
1 254.6 65.63 270.03 223.74 4.54
2 300.9 70.18 316.33 277.75 2.99
3 401.19 49.08 408.91 385.76 7
4 524.64 47.49 547.78 424.34 38.95
5 586.36 47.63 732.95 555.5 54.43
6 786.96 51.26 848.68 740.67 30.88
7 894.97 51.97 918.12 856.39 17.36
8 1018.41 45.76 1041.56 925.83 35.7
9 1103.28 45.5 1126.43 1049.28 25.86
10 1226.73 44.26 1296.16 1165 44.77
11 1334.74 46.84 1351.17 1303.88 15.18
12 1396.46 45.6 1504.48 1357.89 47.02
13 1627.92 44.83 1666.5 1512.19 48.24
14 1728.22 40.69 1905.67 1674.21 74.98
15 2337.72 52.78 2345.47 2206.57 37.12
16 2376.3 51.32 2391.73 2353.16 10.99
17 2623.19 48.68 2684.91 2399.45 86.72
18 2931.8 44.04 3001.24 2692.63 102.59
19 3441.01 30.42 3734.19 3008.95 297.62
PHỤ LỤC III: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
2.1 Khảo sát thành phần hóa học STT Thành
phần
Hàm lượng(%) Lần 1
Hàm lượng(%) Lần 2
Hàm lượng (%) Trung bình
1 Pectin 15,60 15,20 15.40
2 Protein 0,44 0,46 0,44
3 Đường khử 4,85 5,15 5,00
4 Xơ 13,42 13,46 13,44
5 Nước 4,15 4,27 4,21
2.2 Khảo sát lựa chọn dung môi
Dung môi Hàm lượng Pectin (%)
H2O 2,30
HCl 0,1N 3,90
Axit xitric 5% 4,50
2.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách 2.3.1 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian
Thời gian (phút) Hàm lượng pectin( %)
50 4,10
60 4,20
70 4,26
80 4,48
90 4,10
2.3.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ acit xitric
Nồng độ xitric (%) Hàm lượng pectin
3 3,90
5 4,25
7 7,56
9 7,18
2.3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ