Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H 2 S
B. Phương pháp Kali dicromat (COD Cr )
2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất
* Máy móc, dụng cụ thí nghiệm:
- Máy so màu có bước sóng = 400nm - Bếp điện, bếp cách thuỷ
- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Ống hút các loại
* Hoá chất:
- Thuốc thử axit fenoldisunfonic:
Cân 3g phenol tinh khiết, nguyên chất hoà tan vào trong 20ml H2SO4 đậm đặc khuấy đều, để nguội, sau 24 giờ mới đem sử dụng. Dung dịch không bền do đó pha đủ dùng để tránh lãng phí
- Dung dịch NO3
- tiêu chuẩn:
Cân chính xác 1,609g KNO3 (tính khiết phân tích) , hoà tan vào trong một ít nước cất sau đó định mức thành 1000ml. Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tương ứng với 1mg NO3
- tính chuyển ra HNO3. Lấy dung dịch trên pha loãng 10 lần ta được 1ml dung dịch này tương ứng với 0,1mg HNO3.
Dung dịch NO3
- làm việc: Lấy dung dịch 1ml có 0,1mg pha loãng để có 1ml dung dịch có 0,005mg HNO3
- Amon hydroxit đậm đặc.
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:
Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch
(ml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dung dịch HNO3 pha loãng:
0,005mg/ml 0 1 2 3 4 6 8 10 12,5 15
Nước cất Định mức thành 50ml, sấy khô trên bếp cách thủy và để nguội đến nhiệt độ phòng
Thuốc thử axit fenol
disunfonic 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Amon hydroxit đậm đặc 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Nước cất Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức thành 50ml.
Lượng HNO3 trong mỗi cốc
thuỷ tinh (mg) * 103 0 5 10 15 20 30 40 50 62,5 75
Nồng độ HNO3 (mg/l) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0 1,25 1,5
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 400nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NO3
- của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng NO3
- trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun cách thuỷ cho đến khô cạn, để nguội. Cho 1ml thuốc thử axit fenoldisunfonic vào rãi
đều, thêm nước cất (khoảng 10ml) và 5ml amon hydroxit đậm đặc vào dùng đủa thuỷ tinh khuấy đều (nếu xuất hiện màu vàng chứng tỏ có ion NO3-
)
Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức 50ml và tráng cốc thuỷ tinh nhiều lần bằng nước cất cho nước tráng vào bình định mức và định mức thành 50ml. Đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 400nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử.
Từ mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu nước thử vừa đo được, dựa vào đồ thị biễu diến mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang với nồng độ NO3
- của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được hàm lượng NO3
- có trong mẫu nước thử 4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:
3 x1000
V
NO a (mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng NO3
- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg)
- V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml)
Bài 10:
Xác định hàm lượng Sắt tổng số
(DÙNG THUỐC THỬ THIOXYANUA) 1. Nguyên tắc
Dựa trên tác dụng của sắt (III) trong môi trường axit mạnh với thuốc thử thioxyanua sẽ tạo ra hợp chất phức màu đỏ của sắt thioxynat. Đem so màu của phức chất với thang màu Fe (III) chuẩn sẽ biết được hàm lượng Fe tổng số có trong mẫu nước.
Độ nhạy của phương pháp: 0,05 mg Fe(III) /l
2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất
* Máy móc, dụng cụ thí nghiệm:
- Máy so màu có bước sóng = 500nm - Cốc thuỷ tinh 250ml
- Ống hút các loại
* Hoá chất:
- Thuốc thử amoni thioxyanua (NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN Hoà tan 50 g amoni thioxyanua (NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN vào trong 50 ml nước cất.
- Dung dịch HCl 1,12 g/cm3
Thêm 100 ml axit clohydric có khối lượng riêng 1,19 g/cm3 không chứa sắt vào 65 ml nước cất.
- Amoni pesunfat tinh thể.
- Dung dịch Fe (III) tiêu chuẩn:
Cân chính xác 0,8836g sắt-amoni (tính khiết phân tích), hoà tan vào trong một ít nước cất, thêm 2 ml HCl đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml. Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tương ứng với 0,1mg Fe (III).
Chuẩn bị dung dịch làm việc trong ngày bằng cách pha loãng dung dịch chính giảm đi 10 lần. Ta có 1 ml dung dịch có 0,01 mg sắt (III)
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:
Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch
(ml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dung dịch có 0,01mg
Fe(III)/ml 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
Nước cất Định mức thành 50ml
Dung dịch HCl
1,12g/cm3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Amoni pesunfat Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Hạt nhỏ
Dung dịch (NH4)SCN
hoặc KSCN 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Lượng Fe (III) trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) * 103
0 5 10 20 30 40 50 60 70 80
Nồng độ Fe (III)
(mg/l) 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng Fe tổng số trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng Fe lớn thì phải pha loãng). Thêm 1ml dung dịch HCl 1,12 g/cm3, một hạt nhỏ amoni pesunfat tinh thể; lắc đều và thêm tiếp 1ml dung dịch amoni thioxyanua
(NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN. Sau khi lắc, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử.
4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:
x1000 V
FeTS a (mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng Fe tổng số tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg)
- V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml).
Bài 11:
Xác định một số kim loại nặng thường gặp