Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H 2 S
C. Xác định hàm lượng Cadimi (Cd 2+ )
Cho ion cadimi tác dụng với thuốc thử difenylthiocacbazon, chiết phức chất tạo thành bằng dung môi thích hợp để loại các ion cản trở và so màu với dãy chuẩn từ đó xác định được hàm lượng cadimi có trong mẫu nước.
2. Dụng cụ, hoá chất
* Dụng cụ:
- Phễu chiết dung tích 100ml - Ống hút các loại.
- Cốc thủy tinh các loại.
- Máy so màu
* Hoá chất:
- Dung dịch cadimi tiêu chuẩn:
Dung dịch gốc: Cân chính xác 0,1g cadimi kim loại tinh khiết, hoà tan vào trong 20ml có chứa 5ml axit clohydric chờ cho tan hết rồi chuyển hết vào bình định mức 1000ml và thêm nước cất đến vạch.
Ta được 1ml dung dịch này có chứa 0,1mg Cd
Dung dịch làm việc: Hút 10ml dung dịch gốc và 10ml HCl đậm đặc cho và bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch.
Ta được 1ml dung dịch này có chứa 0,001mg Cd2+. - Dung dịch kali-natri tactrat 25%:
Cân 25g kali-natri tactrat tinh khiết (K-Na.C4H4O6.2H2O) cho vào cốc và hoà tan vào trong 75ml nước cất. Bảo quản trong bình nhựa.
- Dung dịch dithizon (1):
Cân 0,1g difenylthiocacbazon cho vào cốc và hoà tan vào trong 100ml cloruafom, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch.
- Dung dịch dithizon (2):
Bằng cách pha loãng dung dịch dithizon (1) 10 lần.
- Dung dịch NaOH 20%:
Cân 20g NaOH tinh khiết cho cốc thủy tinh và hoà tan với 80ml nước cất (chứa trong bình nhựa).
- Dung dịch NaOH và KCN:
Dung dịch (1):
Cân 400g NaOH và 10g KCN cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 1000ml nước cất.
Dung dịch (2)
Cân 400g NaOH và 0,5g KCN cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 1000ml nước cất.
Dung dịch (1) và (2) bảo quản trong bình nhựa, dung dịch bền trong 1 - 2 tháng
- Dung dịch clohydrat hydroxylamin 20%
Cân 20g clohydrat hydroxylamin cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vào trong 80ml nước cất.
- Dung dịch axit tactric
Cân 20g ax tacric tinh khiết cho vào cốc thủy tinh và hoà tan trong 1000ml nước cất
- Cloruaform tinh khiết.
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: gồm 10 phễu chiết dung tích 100ml
Số thứ tự phễu chiết Dung dịch (ml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dung dịch chuẩn 1ml
chứa 0,001mg Cd2+. 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10, 0
12,
0 14,0
Nước cất Định mức thành 50ml
Dung dịch Na-K
tactrat 25% 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Dung dịch NaOH -
KCN (1) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Dung dịch clohydrat
hydroxylamin 20% 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Dung dịch dithizon (2) 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15
Lắc đều 2 phút và để yên từ 5-10 phút cho phân lớp, tách lấy lớp dung môi hữu cơ ở phía dưới, rồi thêm
Axit tactric 20g/l 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
Lượng Cd2+ có trong
mỗi cốc (mg) * 103 0 0,5 1 2 4 6 8 10 12 14
Nồng độ Cd2+ (mg/l) 0 0,01 0,02 0,04 0,08 0,12 0,16 0,2 0,24 0,28
Chiết lấy phần lớp hữu cơ ở phía dưới rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 518nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng phễu chiết.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Cd2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng Cd2+ trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong phễu chiết thuỷ tinh dung tích 250ml (nếu hàm lượng Cd2+ lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 510nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử.
Đối với mẫu không cần phân hủy:
Lấy chính xác 50ml mẫu nước thử đã dược axit hoá cho vào phễu chiết, cho tiếp 20ml HNO3 1:4, 50ml dung dịch khử citrat-cyanua và10ml dung dithizon làm việc. Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5 - 10 phút cho phân phân lớp. Chiết lấy phần dung môi ở dưới đem đo màu ở bước sóng sóng = 510nm. Ghi mật độ quang hay độ thấu quang của mẫu thử.
4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:
2 x1000
V
Cd a (mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng Cd2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/l)
- V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml).