Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H 2 S
D. Xác định hàm lượng chì (Pb 2+ )
Trong môi trường kiềm ion Pb2+ tạo phức với thuốc thử dithizon (diphenylthiocacbazon) thành chì dithizonat khó tan trong nước nhưng dễ tan
trong nhiều dung môi hữu cơ như CCl4 hoặc CHCl3. Trong dung môi hữu cơ chì dithizonat có màu đỏ đem so màu ở bước sóng = 520nm so và sánh với màu của dãy chuẩn ta xác định được hàm lượng chì có trong mẫu nước.
Trong mẫu nước có chứa các chất hữu cơ đáng kể sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích, cần phải loại bỏ.
2. Dụng cụ, hóa chất
* Dụng cụ:
- Phễu chiết dung tích 100ml - Ống hút các loại
- Máy so màu
* Hoá chất:
- Dung dịch dithizon gốc:
Cân 50mg dithizon và hoà tan vào trong 100ml dung dịch CCl4 trong phễu chiết dung tích 500ml, thêm vào 200ml nước cất và từ 5 - 10ml dung dịch NH4OH đậm đặc. Đậy kín nút và lắc kỹ trong 2 phút. Dithizon đã chuyển sang pha nước, để yên cho phân lớp và tháo bỏ lớp dung môi hữu cơ, thêm vào phễu chiết 20ml CCl4 lắc đều, để yên cho phân lớp và tháo bỏ tiếp lớp dung môi hữu cơ. Cẩn thận thêm vào phễu chiết 200ml dung dịch CCl4 và HCl loãng cho đến khi pha nước có môi trường axit rõ (thử bằng giấy đo pH). Đậy kín nút và lắc đều hỗn hợp để chuyển toàn bộ lượng dithizon từ pha nước sang pha dung môi hữu cơ, để yên cho phân lớp và chuyển toàn bộ lượng dung môi hữu cơ sang một phễu chiết khác (bỏ phần nước nổi ở trên) và rửa nó 3 lần bằng nước cất.. Chuyển toàn bộ dung dịch dithizon đã được làm sạch vào bình thủy tinh nâu và phủ lên trên bề mặt dung dịch
đó một lớp dung dịch HCl 0,5% có chứa NH2NH2.H2SO4 0,5%. Để dung dịch trong bóng tối và mát. Dung dịch bền trong vài tháng.
Dung dịch dithizon làm việc:
Lấy 1 thể tích dung dịch dithizon gốc ở trên trộn với 1 thể tích dung dịch CCl4 sạch và chứa trong chai thủy tinh màu nâu. Dung dịch bền trong 1 tháng.
- Dung dịch chì chuẩn:
Cân chính xác 100mg Pb kim loại tinh khiết cho vào cốc thủy tinh và thêm vào 4ml dung dịch HNO3 1:1, đun nóng để chì tan hoàn toàn, để nguội và chuyển toàn bộ vào bình định mức 1lít và thêm nước cất đến vạch.
Ta có 1ml dung dịch có chứa 0,1mg Pb2+.
Pha loãng dung dịch trên để có 1ml dung dịch chứa 0,002mg Pb2+.
Hoặc: Cân chính xác 0,1598g Pb(NO3) tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hoà tan trong 200ml nước cất, cho vào 10ml HNO3 đậm đặc chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch.
Ta có 1ml dung dịch có chứa 0,1mg Pb2+
Pha loãng dung dịch trên để có 1ml dung dịch chứa 0,002mg Pb2+. - Dung dịch axit nitric (HNO3) 1:4
Hút 1 thể tích axit nitric đậm đặc pha loãng với 4 thể tích nước cất.
- Dung dịch amon hidroxyt (NH4OH) 1:9
Hút 1 thể tích dung dịch NH4OH đậm đặc và pha loãng với 9 thể tích nước cất.
- Dung dịch khử citrat cyanua:
Cân 100g (NH4)2HC6H5O7, 5g Na2SO3, 2,5g NH2OH.HCl và 10g KCN cho vào cốc thủy tinh, hoà tan vào trong 250ml nước cất. Trộn dung dịch trên với 500ml NH4OH đậm đặc.
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: gồm 9 phễu chiết có dung tích 250ml như sau:
Số thứ tự của phễu chiết Dung dịch
(ml)
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Dung dịch có 0,002mg
Pb2+/1ml 0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 30,0 40,0 50,0
Nước cất Định mức thành 50ml
Dung dịch HNO3 đậm đặc 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Dung dịch HNO3 1:4 20 20 20 20 20 20 20 20 20
Dung dịch citrat-cyanua 50 50 50 50 50 50 50 50 50
Dung dịch dithizon làm việc 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5-10 phút cho phân lớp
Lượng Pb2+ có trong mỗi cốc
(mg) * 103 0 5 10 20 30 40 60 80 100
Nồng độ Pb2+ (mg/l) 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 1,6 2,0
Chiết lấy phần lớp hữu cơ ở phía dưới rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 510nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng phễu chiết.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Pb2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng Pb2+ trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong phễu chiết thuỷ tinh dung tích 250ml (nếu hàm lượng Pb2+ lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 510nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử.
Đối với mẫu không cần phân hủy:
Lấy chính xác 50ml mẫu nước thử đã dược axit hoá cho vào phễu chiết, cho tiếp 20ml HNO3 1 : 4, 50ml dung dịch khử citrat-cyanua và10ml dung dithizon làm việc. Lắc đều và mạnh 2 phút, để yên từ 5 -10 phút cho phân phân lớp. Chiết lấy phần dung môi ở dưới đem đo màu ở bước sóng sóng = 510nm. Ghi mật độ quang hay độ thấu quang của mẫu thử.
4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:
2 x1000
V
Pb a (mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng Pb2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg)
- V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml).