2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Trong phạm vi dé tài này, chúng tôi tập trung nghiên cứu các vin đẻ:
® Phân tích thành phan, cầu trúc và hình thái sản phẩm silica điều chế từ tro trâu bang các phương pháp ICP - AES, XRD va SEM.
* Khao sát anh hướng cua nguồn nguyên liệu nhôm, ty lệ SiO;/Al;O;, tỷ lệ
Na;O/§iO;, cách tiên hành va thời gian thay nhiệt đến quả trình điều chế zeolite 4A tử tro trau.
* Khao sát img dụng của zeolite 4A với vai trò là chất hap phụ metylen
xanh.
2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CUU
2.2.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cắm ứng
Quang phé phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng (Inductively Coupled Plasma
Atomic Emission Spectroscopy, ICP — AES) là kỳ thuật phân tích định tính và định
lượng các nguyên tổ hóa học trong mọi đổi tượng mẫu khác nhau như địa chất, hóa
hoc, luyện kim, dầu mo, nông nghiệp, thực phẩm, y được. môi trường.... thuộc các loại mẫu ran, dung dich, bột. quặng. khi. Tuy phân tích được nhiều đối tượng. nhưng thực chất xác định chủ yếu là các kim loại và một vai phi kim như silic, photpho.
cacbon.
Trong điều kiện bình thường, các electron chuyển động trên các quỳ đạo ứng
với mức năng lượng thấp nhất, khi đó nguyén tử ở trạng thái bền vững (trạng thái cơ
ban). Khi các electron hóa trị nhận được một nang lượng từ bên ngoài (như điện năng.
nhiệt năng....) thi chúng sẽ chuyên lên mức năng lượng cao hơn. nghĩa là đạt trang thái kích thích. Tuy nhiên trạng thái này không bên và nguyên tử luôn có xu hướng trở lại trạng thái ban đầu bẻn vững hơn. Do đó, khi trở về trạng thái cơ bản, chúng giải
phóng năng lượng mà chúng đã nhận được, bức xạ nay chính là phô phát xạ của nguyên tử { I Š].
Phương pháp quang phỏ phat xạ nguyên tử plasma cảm ứng (ICP - AES) sử
dụng nguồn năng lượng kích thích là plasma cám ứng (ICP), đây là nguồn năng lượng có nhiệt độ cao (hơn 7000K). ôn định và êm dịu hơn so với nguồn tia điện va hồ quang
[I5]
1§
Trong để tải này, phương pháp ICP - AES được thực hiện tại Trung tam Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm TP.HCM (Địa chi: 2 Nguyễn Văn Thủ, phường Da Kao,
quản 1, TP.HCM).
2.2.2 Phương pháp nhieu xa tia X (X - Ray Diffraction)
Hiện tượng nhiều xạ là hiện tượng giao thoa của các sóng gây nên bởi một vật dat trên đường đi cua chúng. Sự nhiễu xạ xảy ra khí kích thước cua vật gây nhiễu xạ xấp xi với bước sóng của bức xạ. do đó tia X được sử dụng dé gây nên sự nhiễu xạ cho các nguyên tử trong mạng tinh thẻ. Mạng tinh thé được xây dựng từ các nguyên tử hay
ion phản bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. khi chiếu chủm tia X tới tinh thẻ thi sẽ có hiện tượng phản xạ trên các mặt mang, mặt mạng nao có giá trị d
thỏa mãn phương trình Bragg sẽ cho ảnh nhiễu xạ.
Phương trình Bragg: 2d.sin0 = nd
Dựa vào phương trinh Bragg, khi biết giá trị bước sóng 2. của tia X và góc tới 0, có thé xác định được giá trị của khoảng cách mạng d. Khi cỏ giá trị d, so sánh với ngân
hang pic chuẩn có thé xác định được tên chất cũng như câu trúc pha tinh thẻ của chat
[4].
Trong dé tài nay gián đồ XRD được tiến hành đo trên máy D8 — ADVANCE tại
Viện Công nghệ Hóa học (Địa chi: | Mạc Dinh Chi, phường Bên Nghé, quận 1,
TP.HCM).
2.2.3 Phương pháp kính hién vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) là một thiết bị dùng dé chụp ảnh cấu trúc bẻ mặt. Nguyễn lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét 1a tạo một chim điện tử di qua các thấu kính điện tử đẻ hội tụ thành một điểm rất nhỏ chiều lên bé mặt của mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xáy ra khi các hạt điện tử của chùm
tia tới va chạm với bẻ mặt của mẫu. Các bức xạ điện từ tương tác với vật chất của mẫu
và bị tan xạ tạo thành các hạt, tia phát ra (tín hiệu). Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tứ chiếu vào. Tuy theo cau trúc vat chat của mẫu ma
sự tán xạ sẽ khác nhau. do đó sé cho các tin hiệu khác nhau vả vì vậy sẽ có những hinh
ảnh bẻ mặt vật chất khác nhau [4].
Độ phân gidi của kính hiển vi điện tử có thé đạt tới 10” — 10 nm (trong khi
kớnh hiển vi quang học chi cú thờ đạt cỡ 1ỉ” am), do đú dya vào hỡnh anh thu được cú
ló
thể xác định được hinh dang cua hat, độ đồng đều của hat, thông qua thang đo chuẩn trên ảnh có thẻ xác định tương dối kích thước hạt [4].
Trong đẻ tài này các anh SEM được tiến hành đo tại Ban quan ly Khu Công nghệ cao (Địa chỉ: 35 Nguyễn Thông. phường 7. quận 3. TP.HCM).
2.2.4 Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET)
Phương pháp BET (Brunauer - Emmett — Teller) là một trong những phương
pháp đo diện tích bẻ mặt pho biến hiện nay. Phương pháp nảy được hoạt động theo nguyên ly sử dụng quá trình hắp phụ — giai hap phụ vật lý khí nitơ ở nhiệt độ nitơ lỏng 77K. Phương trình BET tổng quát như sau:
P Or a
VP) kn Beh Trong đó:
® Pelà áp suất hơi bao hòa
= V là thẻ tích khí hip phụ ở áp suất P
® V„ là thẻ tích khí bị hap phụ ở lớp thử nhất
= Clàhằng số BET
Diện tích bẻ mặt riêng của mẫu được tính theo công thức sau:
So Ven
Š, = (em*/g)
Trong đỏ:
* §, là diện tích bẻ mặt riêng của mẫu (cm’/g)
* V„ là thẻ tích khí để hình thành đơn lớp khí hap phụ (cm”)
® Sola diện tích bể mặt của 1 cm’ khí N, cần để hình thành don lớp
= W là khối lượng mẫu
Trong đẻ tai nay, chúng tôi tiến hãnh đo BET tại Viện Công nghệ Hóa học (Địa chỉ: 1 Mạc Dinh Chi, phường Bến Nghé. quận 1, TP.HCM).
2.2.5 Phương pháp trắc quang xác định nồng độ (UV - VIS)
Phé UV — VIS lả phô electron, img với mỗi electron chuyên mức năng lượng ta
sẽ thu được van phỏ. Phương pháp trắc quang xác định nồng độ các chất thông qua độ hap phụ ánh sáng của dung dịch. Sự hap phụ ánh sáng tuân theo định luật Bouguer -
Lambert - Beer:
[= lạ. 10“
17
Trong đó:
=1 là cường độ dòng sang sau khi chiều qua dung dịch
# I, la cường độ dòng sang ban dau s _c là hệ số hap phụ phân tử gam
® | là chiều day lớp dung dich (chiều dài cuvet) s C là nông độ dung dịch
Khi đo UV ~ VIS, ta thu được gia trị mật độ quang A.
A = Ig7 = lC|
Tit phương trình đường chuân giữa A va C trong khoảng tuần theo định luật
Bouguer — Lambert — Beer, ta tính được các gia trị C tương ứng với các giá tri A |2.
Trong dé tải này, chúng tôi tiến hành đo trắc quang xác định nông độ trên may
V~ 630 UV ~ Vis Spectrophotometer tại phòng Phân tích trung tâm | của khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm TP.HCM.
2.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHAT
2.3.1 Dung cu, thiết bị
* Dụng cụ thủy tinh các loại như cốc, bình tam giác, đũa, phéu, bình định
mức loại 25 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml.
* Pipet loại 2 ml. 5 ml, 10 ml. 25 ml, 50 ml, 100 ml.
s May hút chân không, phéu Buchner. giây lọc bang xanh. băng vàng.
® Bếp đun có khuấy từ, cắn phan tích (chính xác tới 0.0001 g), máy ly tâm.
s Tủ sấy, lò nung.
2.3.2 Hóa chất
* Natri hidroxit (ran), bột nhỏm, nhôm clorua ngậm sáu phân tử nước
(rắn). bột nhôm hidroxit: xuất xử Trung Quốc.
* Bột màu metylen xanh: xuất xử Trung Quốc.
® Nước cất một lin.