3.1 DIEU CHE SILICA TỪ TRO TRÁU
3.1.1 Chuan bj tro trau
Trong dé tai nay chúng tôi sử dụng trau lấy tai Khu phé |, thi tran Vam Láng.
huyện Go Công Đông. tinh Tiền Giang. Trấu được rửa sạch bằng nước. sấy khô ở
105°C trong 6 giờ. Sau đó trầu được nung ở 600°C trong 60 phút và 800°C trong 30
phút. Sản phẩm tro thu được dé nguội ở nhiệt độ phỏng có mau trắng. khá mịn.
Bảng 1. Phần trăm khỗi lượng tro trong trắu
Ô Khdilugng(gam) sin Lẳn? Lin 3
Ty 305723 296845 29,0307
Tro 2.8742 27359 2.9053
~~ Phân rằm khối lượngtrotroagtru(%) 940 922 1000 -
Như vậy, phan trăm khói lượng tro trong trâu trung bình lá 9,54%,
3.1.2 Phân tích hàm lượng silic có trong tro trấu
Tiến hành phân tích hàm lượng silic có trong tro trấu bằng phương pháp quang phô phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng ICP — AES, kết quả là 40,6% (Phụ lục 1). Từ
đó. tính được ham lượng của SiO, cỏ trong tro trấu là 87%. Nhu vậy, mặc dù tro chi chiếm 9,54% khối lượng của vỏ trấu, tuy nhiên trong tro chứa 87% là silica (SiO;).
3.1.3 Phân tích thành phần pha và hình thái của tro trấu
Dé xác định thành phan pha và hình thái của SiO, trong tro, chúng tôi tiến hành khảo sát XRD và chụp SEM mẫu tro thu được. Kết quả được thể hiện ở các Hình 9 và
L0.
19
THU VIEN
if `2
( # ặ
ae Py Nhu | if lh hà N NÂU xa) li Ny hac dụ 1Theta - xe (ee een en) m1 190: S22 en en te ee ers oe.
ee te
Hình 3.1. Gian đồ XRD của tro trấu
Từ giản dd XRD của tro trấu, chúng tôi nhận thấy các pic chạy gần sát đường
nên, từ đỏ có thể kết luận SiO, tổn tại dưới dạng silica vô định hình.
Hình 3.2. Anh SEM của tro trau
Kết qua SEM cho thấy silica tro trau là những hat nhỏ có kích thước nanomet, kết tụ thành đám. Kết quá này phủ hợp với nhận xét dựa vào giản đỗ XRD ở trên.
20
3.2 KHẢO SÁT CÁC YEU TO ANH HƯỚNG DEN QUA TRÌNH DIEU CHE ZEOLITE 4A TU TRO TRAU
3.2.1 Chuẩn bị dung dịch natri silicat từ tro trau
Khuấy đều (trên máy khuấy tir) hỗn hợp gồm 45 gam tro và 900 ml dung dich NaOH 3 M trong 18 giờ. sau đó lọc bằng máy hút chân không dé thu lấy phan dịch lọc (chú y không rửa ba lọc nhằm tránh pha loãng dung dịch). Phan dich lọc thu được
trong suốt. hơi ánh vàng.
Xác định khỏi lượng riêng của dung dịch natri silicat bằng cân phân tích chính xác tới 0.0001 gam thu được kết qua d = 1.13 g/ml.
Phân tích lại hàm lượng natri vả silic có trong dich lọc bằng phương pháp quang phô phát xạ nguyên tử plasma cảm img ICP - AES thu được kết quả sau (Phụ
lục 2).
Bảng 2. Két quả ICP — AES của dịch lọc
sơ Chưiukểmnghhm ” Kẩqu@l)
nS NHI N. RƯNNNNG
Silic 20,3
Từ kết qua phan tích lại hàm lượng natri và silic có trong dich lọc, kết hợp với kết quả phân tích phần trăm khối lượng của silic có trong tro ở trên, chúng tôi kết luận
rằng tit ca silica vô định hình có trong tro đều bị hòa tan với lượng tương ứng vẻ số mol NaOH. Điêu nay được giải thích do SiO) trong tro trâu tồn tại chủ yêu ở dạng vô định hình, kích thước hạt nhỏ nên có hoạt tinh rất cao, dé dang hòa tan trong NaOH.
Sau khi điều chế đung địch natri silicat và phân tích lại hàm lượng natri và silic
có trong dung dịch. chúng tôi dùng kết quá này để tính toán phối liệu cho quá trình
khảo sat các điều kiện tông hợp zeolite 4A.
3.2.2 Khao sát ảnh hưởng của nguồn nguyên liệu nhôm ban đầu
Đề khảo sát ảnh hưởng của nguồn nguyễn liệu nhôm ban dau đến quá trình điều chế zeolite 4A, chúng tôi sử dung:
* Dung dịch natri aluminat điều chế từ nhôm bột và natri hidroxit.
* Dung địch natri aluminat điều chế từ nhôm clorua ngậm sáu phân tử
nước va natri hidroxit.
21
® Nhôm hidroxit dang bột.
Tham khảo các công trình nghiên cứu tông hợp zeolite 4A đã được công bề trên thể giới va ở Việt Nam, chủng tôi có định các ty lệ mol SiOz/Al;O;, Na;O/SiO; và H,O/Na,0 lân lượt bằng 2; 8.09 và S6.51 [8]. Thanh phan va ký hiệu các mẫu khảo sắt
được trình bay ở Bảng 3.
Bang 3. Tỳ lệ phối liệu khảo sát ảnh hưởng của nguôn nhôm ban đầu
sp NeỶễnnhôm Kỹỷhiệu TH AG mol Tí lệ mol Tỉ lệ mol
cung cấp mẫu SiO,/AL,O, Na,O/SIO, — HạO/Na;O
Renal! ZA20 2 8.09 56.51
Al và NaOH
“Na AIO tir
2 AICh.6H,O va MZA2 2 8,09 56.51 NaOH
~3 A(OH,bA HZA2 2° gs§op — ssi
Hỗn hợp các phối liệu được khuấy trộn trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng và sau đó thực hiện quá trình thủy nhiệt dé kết tinh zeolite 4A. Quá trình thủy nhiệt được tiến hành bing cách cho hỗn hợp phối liệu vào bình thủy tỉnh có nút chat, rồi đặt trong bẻ điều nhiệt ở 100°C trong 6 giờ. Sau khi kết thúc, để nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng rồi lọc lấy zeolite 4A. Sau đó rửa sạch kiểm và sdy khô ở 80°C đến khối lượng không đổi.
Sản phẩm thu được ở dang bột mịn, màu trăng. Dé xác định thành phần pha tinh thé của các sản phẩm tạo thành, chúng tôi ghi giản đồ XRD của chúng. Kết quả được
trinh bảy ở các Hình 11, 12 va 13.
Sodium Aluminum Silicate Hydrate
| , \
1 if lÌ j
II} , i Pel MimetfAsleeoeUl
> Theta - Scale
me Fe TS eet _.—...Ắ...Ă ^^ Seer ee 0 ee ee See Rare ty eee Ce ee Ce ie eee ee re ee te be Pe Mae te OT Ge Ge ee Fe RR He) PED Ate ee 5G.ơa... SG...
ee rte ee ee a me ee ee kẽ... La. ee be ee KG reege lege Meet tue O a A ee de OE ee Ee Ge ee ee 0 ee tua ee Oe eee Ge eee OF Deere Peet 6 SP Greet 6 | Reiger Lt | eee
TH Nee As.—— ere eee LY eR LK 3942) Fe debe SA N Gee A VỤ VAN eee
CE ee