Gian đồ XRD của mẫu ZA20 có xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của zeolite 4A, đồng thời cũng xuất hiên các pic nhiễu xa đặc trưng của zeolite Faujasite —
Na. Như vậy, có thé sử dụng natri aluminat diéu chế từ nhôm bột và natri hidroxit làm nguyên liệu tổng hop zeolite 4A ở điều kiện tiến hành khảo sát
Sodium Aluminum Silicate Hydrate
id L.hu.Lj li HIẾN alba rea rel
2 Theta - Scale
De c tu. BY 1ê SG (9: ee 20: ee Test, 77H V08: e2 ee 0
“———_...À...
— ee Rees eres LE 8 PERIOD (ETE OES Fee . . xa... sa... Pee eee OD Fer et EE 8 OURO LE OOD FFL Choe lk Ge sO FREE | em ee ee bee
Hình 34. — K& qua XRD của mẫu MZA2
Gian đồ XRD của mẫu MZA2 không xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của
zeolite 4A, tuy nhiên có xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của zeolite Faujasite — Na. Nhu vậy, không thé sử dụng natri aluminat điểu chế từ nhôm clorua ngậm sáu
phân tử nước và natri hidroxit làm nguyên liệu tổng hợp zeolite 4A ở điều kiện tiến
hành khảo sát.
24
>Treta Scate
Oe ee 24 6292 24
ee RE ae te 22 GA. ẽ.kGa ..a..a. UATE Pe Be Ge 5ã aa...-..
ee ee
ee 33,( 80m mdưàn, (25t ( JSe lIN đ/6°n XS.) 92960(7 X4 5 140 m2 2SỢS.425 0v 2999%062046 7 2+
ah na xa sa sa
CAO Sưằ A-ri Sesbe s32, OE LOR EL 999 FAME Arby) TEER Gte sƯJONH A (422999 + PD he Ẻ...ốẽẻk....ẽ.a ..LÀ.. bee an s=saaaẻẽ 3“ Ghee ON FRI đu SH I(A Han VƯƠN VÀ) VN điêu MANG XU MẠNG geen OU me MUM € +
Hình 3.5. KẾ quả XRD của mẫu HZA2
Gian 46 XRD của mẫu HZA2 có xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của
zeolite 4A, đồng thời có xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của sodalite va gibbsite.
Như vậy, có thể sử dụng Al(OH), bột làm nguyên liệu tông hop zeolite 4A ở điều kiện
tiến hành khảo sat
Nhu vay chỉ có hai mẫu ZA20 và HZA2 là xuất hiện các pic nhiễu xa đặc trưng của zeolite 4A. Để so sánh mức độ tinh thể hóa của hai mẫu ZA20 và HZA2, chúng tôi
tiễn hành xác định các giá trị đô rộng bán phd FWHM (Full Width at Half Maximum) và kích thước hạt tinh thé trung bình của chúng theo công thức Scherrer:
0,9.À
vàn 8.cos8
Trong đó
s D lả kích thước hạt (nm)
® 2 là bước song tia X của ông phát Cu (có giả trị là 0,1 5406 nm)
25
® B lả độ rộng ban pho (rad) s 0 1a góc nhiều xạ (rad)
Kết quả được trình bày ở Bảng 4 và 5.
Băng 4. Giá trị FWHM và kích thước hạt của mẫu ZA20
Mẫu ZA20
dã ~ FWHM (độ) Kích thước hạt D (nm)
7.134 0.243 32,693 27.114 0.239 33,240
29.950 0,224 35,466
Trung binh 33,800
Bảng Š. Giá trị FWHM và kích thước hat của mẫu HZA2
u HZA2
- FWHM (độ) Kích thước hat D (nm)
7,096 0,263 30,206 10,102 0,234 33,950 29,928 0,283 28,072
Trung binh 30,743
Kết quả cho thấy mẫu ZA20 có FWHM bé hon va D lớn hơn. Bên cạnh đó, các
giá trị thông số mạng lưới (a) tính được tử các góc nhiễu xạ khác nhau cũng gần bằng với mẫu chuẩn (a = 12.32).
Bang 6. Thông số mang lưới của mẫu ZA20 và mẫu HZA2 Mẫu ZA20 HZA2
a 12.26 12,29
Do đó có thé kết luận zeolite 4A ở mẫu ZA20 kết tinh hoàn chỉnh hon ở mẫu HZA2. Như vậy ching tôi chọn nguồn nhôm nguyên liệu ban đầu để tng hợp zeolite 4A là dung dịch natri aluminat điều chế từ nhôm bột vả dung dịch natri hidroxit.
26
3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của cách tien hành tong hợp
Dé khảo sat ảnh hướng cua cách tiến hành tông hợp đến quả trình điều chế
zeolite 4A, chúng tôi chuẩn bị thêm một dãy mẫu nghiên cứu sử dụng ba loại nguồn nhôm là natri aluminat điều chế từ nhỏm bột và natri hidroxit; natri aluminat điều chế
từ nhôm clorua ngậm sáu phan tử nước và natri hidroxit; nhôm hidroxit dang bột.
Thành phan và ký hiệu các mẫu khảo sát được trình bay ở bang 7.
Bảng 7. Tỷ lệ phối liệu các mẫu khảo sát ảnh hưởng của cách tiến hành
.. Nun
: Ky hi¢u Cách tiên Ti lệ mol Tỉ lệ mol Ti lệ mol
STT nhôm cung
Si mẫu hành SiO,/Al,0; Na;O@SiO; HạO/Na;O
l NaAlO;te ZA20 Cénitcht 2 £809 S651 —
2 ave ZA20K Không nút 2 §.09 56.51
NaOH
3~NaAlO, tr MZA2 Conitchtt 2 809 S651 —
Ti... Không nút 2 8,09 56,51
va NaOH
~ § AI(OH, HZA2 Cénitcht 2 £4809 S651 — 6 bot HZA2K Khéngnitt 2 £809 S651 7
Hin hợp các phối liệu được khuấy trộn trong | giờ ở nhiệt độ phỏng va sau đó thực hiện quá trình thủy nhiệt để kết tỉnh zeolite 4A. Quá trình thủy nhiệt được tiễn
hành bằng hai cách như sau:
= Cách |: cho hén hợp phỏi liệu vào bình thủy tinh có nút chặt. rồi đặt trong bế điều nhiệt ở 100°C trong 6 giờ.
“Cách 2: cho hỗn hợp phối liệu vao bình thủy tinh không có nút. rỏi đặt trong bé điều nhiệt ở 100°C trong 6 giờ.
Sau khi kết thúc, để nguội tự nhiên vẻ nhiệt độ phòng rồi lọc lấy zeolite 4A.
Sau đó rửa sạch kiểm và say khô ở 80°C đến khối lượng không đôi.
Sản phẩm thu được ở dang bột mịn. màu trắng. Dé xác định thành phan pha tinh
thé của các sản phẩm tạo thành, chúng tôi ghi giản đổ XRD của các mẫu ZA20K, MZA2K. HZA2K (Hình 14. 15. 16) rôi so sánh với các kết quả XRD của các mẫu
27
ZA20, MZA2, HZA2 đã có (Hình 11, 12, 13). Kết quả được trình bay 6 các hình 14,
15 và 16
Sodium Aluminum Silicate Hydrate
> Thete - Sa“
eeene eel ieee ate cenit!
ee ee ee NOD EE 247 FEE fh he EE Gee CR A OR | Ce +
SO ee ERIE RR eee RR ee RI LE eet ee SL ee
Hinh 3.6. Két quả XRD của mẫu ZA20K
Sodalite