Tối ưu hóa phản ứng

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: KF tẩm trên Montmorillonite K10 xúc tác cho phản ứng tổng hợp dẫn xuất 4H-Pyran (Trang 25 - 29)

KET QUÁ - THẢO LUẬN

3.4 Tối ưu hóa phản ứng

> Khi tăng nhiệt độ phản ứng tử 20-40°C, hiệu suất phản img tăng dan. Tiếp tục

tang nhiệt độ lên 60°C thi hiệu suất phản ứng giảm. Khi nhiệt độ tăng, sản phẩm nhanh đóng ran, hạn chế khả năng tiếp xúc giữa các tác chất và có thé một phân sản phẩm có thé bị phân hủy hoặc các phan img khác cạnh tranh nên hiệu suất giảm,

Đồ thị | biểu thị sự tương quan giữa hiệu suất và nhiệt độ phản ứng khi nhiệt độ

thay đối từ 20-60°C.

18

0 10 20 30 40 so 60 mộ

Nhiệt độ (°C)

Đồ thị 1: Dé thị kết quả tôi ưu hóa theo nhiệt độ

> Vậy dựa vào kết quả tối ưu hỏa phản ứng theo nhiệt độ (bảng 11 va dé thị 1).

chúng tôi chọn nhiệt độ phan img tối ưu là 40°C.

3.4.2 Tối ưu hóa thời gian

Phản img được tiến hành ở nhiệt độ tối ưu 40°C, khối lượng xúc tác 0,1 g, ti lệ tác chất 1:2:3 là 1:1:1 và thời gian phản ứng thay đổi. Kết qua tối ưu hóa phản ứng theo

thời gian được trình bay trong bang 12.

Bang 12: Kết quả tối ưu hóa theo thời gian

"Thời gian (phú

% Khi tang thời gian. ban đầu hiệu suất tăng dan nhưng khi thời gian tăng từ 30- 60 phút thì hiệu suất giảm.

> Thời gian dé các tác chất tiếp xúc vả phản ing với nhau một cách hoàn toản là cân thiết vì nếu thời gian ngắn quá các chất chưa kịp phản ứng hết, còn nếu thời gian

quá dai sản phẩm có thẻ bị phân hủy hay xảy ra phan ứng khác cạnh tranh. Do đó với thời gian 30 phút phản ứng thu được hiệu suất cao nhất.

Đỏ thị 2 biểu thị sự tương quan giữa hiệu suất và thời gian phản ứng khi tăng

thoi gian tử 15-60 phút.

19

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng

&$ 8

œ~

Hiệu suất (%) Seek &

| 0 10 20 30 40 s0 60 70

Thời gian (phút)

Đồ thị 2: Dé thị kết qua tối ưu hóa theo thời gian

Qua khảo sát với kết quả thu được như bảng 12, chúng tôi chọn thời gian tôi ưu

của phản ứng là 30 phút.

> Khi thay đôi tỉ lệ tác chất theo các tỉ lệ trong bảng 13. hiệu suất gần như không thay đổi. Do đó chúng tôi chọn ti lệ giữa các tác chất 1:2:3 là L:]:1 là tí lệ tối ưu của phan ứng. Vi đỏ là ti lệ tối ưu. hiệu quả va kinh tế nhất.

20

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng

3.4.4 Tối ưu hóa khối lượng xúc tác

Thực hiện phản ứng với nhiệt độ tối ưu 40°C, thời gian tối ưu 30 phút, tỉ lệ tác chất 1:2:3 tôi ưu là 1:1:1 và khối lượng xúc tác thay đổi. Kết quả được trình bay trong

bảng 14.

4% Nhận xét: Khi lượng xúc tác tăng từ 0.05-0,1 g thì hiệu suất phản ứng bằng

nhau, nhưng tiếp tục tăng thì hiệu suất giảm. Lí do là khi có quá nhiều xúc tác sẽ làm hỗn hợp phản ứng quá đặc sệt, làm giảm khả năng kết hợp giữa các phân tử tác chất cũng như giảm khả năng tạo thành sản phẩm chính, dẫn đến làm giảm hiệu suất của

phản ứng.

90 ; " &

88

@%

3 = 34

2 82

= 80 78

76

0 005 01 015 02 025 0.3

Khối lượng xúc tác (g)

Dựa vào kết quả bảng 14 va đồ thị 3, chúng tôi chọn khói lượng xúc tác 0,05 g là

khối lượng tối ưu.

4 Sau quá trình tối ưu hóa điều kiện phan img chúng tôi được kết quả:

Nhiệt độ tối ưu: 40°C.

— Thời gian tôi ưu: 30 phút.

21

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng

~ Tỉ lệ tác chất 1:2:3 tối ưu: I:1:1.

~ Khếi lượng xúc tác tối ưu: 0,05 g.

3.5 So sánh giữa xúc tác và không xúc tác

Xét tại điều kiện tối ưu của phản ứng: nhiệt độ 40°C, thời gian 30 phút. tỉ lệ tác chất 1:2:3 là 1:1:1. Kết quả so sánh giữa phản ứng cỏ xúc tác và không xúc tác được

trình bay trong bang 15.

Bang 15: So sánh kha nang của xúc tac

Am mì: nan Tin Khôngxueie| — "02 —[J SSC

Khi không có xúc tác, phản ứng vẫn xảy ra nhưng hiệu suất rất thấp. Như vậy, khi có mặt của xúc tác KF-K10, phản ứng xảy ra với hiệu suất cao hơn. gần như gap hai lan khi không có mặt của xúc tắc.

3.6 Tái sử dụng xúc tác

Thực hiện phản ứng với điều kiện tối ưu: nhiệt độ 40°C, thời gian 30 phút, tỉ lệ tác chất 1:2:3 là 1:1:1 và khối lượng xúc tác 0,05 g. Xúc tác tái sử dụng lin 1, lần 2,

lan 3. Kết quả tai sử dung xúc tác được trình bay trong bảng 16.

Bang 16: Kết quả tái sử dụng xúc tác KF-K10

Xúc tác KF-K10 la xúc tác dé điều chế. dé sử dụng và có khả nang tái sử dụng

cao.

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: KF tẩm trên Montmorillonite K10 xúc tác cho phản ứng tổng hợp dẫn xuất 4H-Pyran (Trang 25 - 29)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(64 trang)