3.1.1. Kết quả đi u chế cao tổng Ethanol bằn phươn pháp n â chiết
Lấy 1,2 kg b t rễ Đại ướng Quân ngâm chiết bằng Ethanol 960 ở nhiệt đ phòng trong thời gian 24 giờ, lặp lại 5 lần cho thể tích dịch chiết và kh i ượng cao Ethano th được trong mỗi lần chiết được trình bày ở bảng 3.1.
Hình 3.1. Ngâm chiết và mẫu thử các dịch chiết (6 lần) của rễ Bảng 3.1. Kết quả ngâm chiết nguyên liệu bằng Ethanol 960 Số lần
chiết
Thể tích dung môi (ml)
Thể tích dịch chiết (ml)
Khối ượng cao Ethanol (g)
Phần tră hối ượng cao Ethanol (%)
1 10000 5000 105,428 8,79
2 5000 5000 85,642 7,14
3 5000 5000 69,343 5,78
4 5000 5000 46,345 3,86
5 5000 5000 19,748 1,65
6 5000 5000 6,619 0,55
Tổng 35000 30000 333,127 27,77
Kết quả: Tổng kh i ượng cao Ethanol th được bằng phương pháp ngâm chiết là 333,127g. Hiệu suất điều chế cao tổng Ethanol là 27,77 %.
SV: Huỳnh Thị Thanh Nguyệt Lớp: 16CHDE Trang 36 3.1.2. Kết quả chiết phân bố Lỏng - Lỏng
Tổng cao Ethano th được chứa hầu hết các hợp chất hữ cơ từ phân cực đến không phân cực. Kỹ thuật chiết Lỏng - Lỏng được áp dụng để phân chia các chất có trong đó thành những phân đoạn có tính phân cực khác nhau.
Lấy 100g cao chiết Ethano th được đ m phân tán vào trở lại 300 m nước cất.
a đó tiến hành chiết Lỏng - Lỏng lần ượt với 3 d ng môi có đ phân cực tăng dần là Hexane, Diclorometane Và Ethyl Acetate.
a. Chiết phân bố Lỏng - Lỏng với dung môi n - Hexane
Dịch chiết cao tổng sau 3 lần chiết với dung môi n - Hexane, mỗi lần 500 ml dung môi và cô đ ổi dung môi thu cao chiết n - H xan được thể hiện ở hình 3.2.
Hình 3.2. Kết quả chiết phân bố Lỏng - Lỏng với dung môi n - Hexane
a) Chiết Lỏng - Lỏng n - Hexane, b) Dịch chiết Lỏng - Lỏng của n - Hexane qua 3 lần chiết, c) Dịch nước sau 3 lần chiết, d) Cao chiết Lỏng - Lỏng với n - Hexane
Kết quả phân b Lỏng - Lỏng với dung môi n - Hexane từ cao tổng Ethanol được trình bày trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Thể tích dịch chiết và khối lượng cao n - Hexane thu được
S lần chiết 1 2 3
Thể tích dung môi (ml) 500 500 500
Thể tích dịch chiết (ml) 430 446 452
Tổng khối ượng cao n - Hexane (g) ∑ Hexane = 3,882
SV: Huỳnh Thị Thanh Nguyệt Lớp: 16CHDE Trang 37
Nhận xét: Tổng kh i ượng cao chiết n – Hexane th được bằng phương pháp chiết Lỏng – Lỏng là 3,882 g.
a. Chiết Lỏng - Lỏng với dung môi Dichlorometane
Sau khi chiết với dung môi n - Hexane tiếp tục tiến hành chiết 3 lần với dung môi Dichloromethane, mỗi lần 500 m d ng môi và cô đ ổi dung môi thu cao chiết Dich orom than được thể hiện ở hình 3.3.
Hình 3.3. Kết quả chiết Lỏng - Lỏng với dung môi Dichlorometane
a) Chiết Lỏng - Lỏng của Dichloromethane, b) Dịch chiết Lỏng - Lỏng của Dichloromethane qua 3 lần chiết, c) Dịch nước sau 3 lần chiết, d) Cao chiết Dichloromethane
Kết quả phân b Lỏng - Lỏng với d ng môi Dich orom than được trình bày ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Thể tích chiết và khối lượng cao Dichloromethane tách từ tổng cao Ethanol.
S lần chiết 1 2 3
Thể tích dung môi (ml) 500 500 500
Thể tích dịch chiết (ml) 436 468 461
Tổng khối ượng cao Dichloromethane (g) ∑ Dichloromethane = 1,324
Nhận xét: Tổng kh i ượng cao chiết Dich orom than th được bằng phương pháp chiết Lỏng - Lỏng là 1,324 g.
b. Chiết phân bố Lỏng - Lỏng với dung môi Ethyl Acetate
Sau khi chiết với dung môi Dichloromethane, dịch chiết cao Nước tiếp tục được tiến hành chiết 3 lần với dung môi Ethyl Acetate, mỗi lần 500 m d ng môi và cô đ ổi dung môi thu cao chiết Eth Ac tat được thể hiện ở hình 3.4.
SV: Huỳnh Thị Thanh Nguyệt Lớp: 16CHDE Trang 38 Hình 3.4. Kết quả chiết phân bố Lỏng - Lỏng với dung môi Ethyl Acetate
a) Chiết Lỏng - Lỏng của Ethyl Acetate, b) Dịch chiết Lỏng - Lỏng của Ethyl Acetate qua 3 lần chiết, c) Dịch nước sau 3 lần chiết, d) Cao chiết Ethyl Acetate.
Kết quả chiết phân b Lỏng - Lỏng với dung môi Eth Ac tat được trình bày ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Thể tích dịch chiết và khối lượng cao Ethyl Acetate thu được từ cao Ethanol
S lần chiết 1 2 3
Thể tích dung môi (ml) 500 500 500
Thể tích dịch chiết (ml) 513 518 522
Tổng khối ượng cao Ethyl Acetate (g) ∑ Ethyl Acetate = 1,536
Nhận xét: Tổng kh i ượng cao chiết Eth Ac tat th được bằng phương pháp chiết Lỏng - Lỏng là 1,536 g.
Kh i ượng và thành phần phần trăm h i ượng cao chiết th được bằng phương pháp chiết Lỏng - Lỏng lần ượt với dung môi n - Hexane, Dichloromethane, Ethyl Acetate từ cao tổng Ethanol của rễ Đại ướng Quân hoa trắng được trình bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Khối lượng các cao chiết thu được bằng phương ph p chiết Lỏng - Lỏng Cao chiết Kh i ượng cao th được (g) Phần trăm h i ượng cao (%)
n - Hexane 3,882 3,88
Dichloromethane 1,324 1,32
Ethyl Acetate 1,536 1,54
Nước 87,701 87,70
Tổng 94,443 94,44
SV: Huỳnh Thị Thanh Nguyệt Lớp: 16CHDE Trang 39 Hình 3.5. Biểu đồ % khối lượng các cao chiết từ cao tổng Ethanol
Nhận xét: Tổng kh i ượng cao th được từ phương pháp chiết Lỏng-Lỏng với các dung môi từ cao tổng Ethanol là 94,443 g. Hiệu suất của quá trình chiết đạt 94,443%. Kh i ượng cao chiết th được từ dung môi n - Hexane là lớn nhất với 3,882 g (3,882%), từ dung môi Dichloromethane là 1,324 g (1,324%) và từ dung môi Ethyl Acetate là 1,536 g (1,536%).
Hình .6. Sơ đồ kết quả chiết Rắn - Lỏng và chiết Lỏng - Lỏng.