Ruột cam cắt nhỏ, bỏ hạt, ép lấy nước.
Nước cam ép có nồng độ Vit.C là Cm mg/l.
Chuẩn bị hai mẫu đối chứng:
Mẫu C1: Hút 10ml nước ép vào bình định mức 25ml, thêm nước đến vạch, nồng độ Cm1 mg/l, Cm1 = (10Cm)/25.
Mẫu C2: Hút 10ml nước ép + 2,5ml dung dịch Vit.C gốc 1g/l, định mức thành 25ml, nồng độ Cm2 = (Cm1 + 100) mg/l.
Xác định Vit.C trong mẫu theo phương pháp thêm chuẩn:
Mẫu C1: Thêm 2 lần (x 0,1ml) dung dịch Vit.C chuẩn 500 mg/l vào (10ml + 0,5ml mẫu), đo lặp 2 lần.
Mẫu C2: Thêm 2 lần (x 0,1ml) dung dịch Vit.C chuẩn 500 mg/l vào (10ml + 0,2ml mẫu), lặp 2 lần.
Kết quả đo trong bảng 3.9
Bảng 3.9: Số liệu xác định nồng độ Vit.C trong hai mẫu nước cam theo phương pháp thêm chuẩn
Mẫu nước cam 1 Mẫu nước cam 2
STT x y1 y2 STT x y1 y2
0 0,00 101 103 0 0,00 86,5 86
1 4,72 199 195 1 4,85 188 191
2 9,35 292 293 2 9,62 292 290
Xử lý số liệu:
Đường thêm chuẩn: Y1=(20,4±0,5)x+(102±3) Y2=(21,29±0,05)x+(86,2±0,3) Hệ số tương quan: r = 0,99998 r = 1
xm1=(4,9917±0,2746) mg/l xm2=(4,0487±0,0249) mg/l Cm1=(104,8±5,8) mg/l Cm2=(206,5±1,3) mg/l Sai số tương đối: q = 5,50% q = 0,61%
ΔCTN=(Cm2-Cm1)=101,7 Hiệu suất thu hồi: H% = 101,7%
Vậy hàm lượng Vit.C trong nước cam ép là 262 mg/l.
3.2.2. Mẫu nước đóng hộp:
Nước cam ép Mrdink của Công ty YNG SHIN Việt Nam.
Đặc điểm mẫu: không ghi hàm lượng Vit.C trên nhãn, dung dịch nước đồng nhất, không có các chất lơ lửng.
Phân tích mẫu trực tiếp, không cần xử lý. Xác định Vit.C theo phương pháp thêm chuẩn, thêm 3 lần (x 0,1 ml) dung dịch Vit.C chuẩn 200 mg/l vào (10 ml đệm + 0,5 ml mẫu). Đo lặp 4 lần trong 4 hộp khác nhau của cùng 1 lô.
Thu đƣợc kết quả trong bảng 3.10.
Bảng 3.10: Số liệu xác định Vit.C trong nước cam Mrdink theo phương pháp thêm chuẩn.
STT xi, mg/l yik, nA yi, nA
0 0,00 57,7 60,5 60,6 61,2 60,00
1 1,89 120 121 126 121 122,00
2 3,74 181 179 187 183 182,50
3 5,56 240 237 249 241 241,75
xi là giá trị nồng độ Vit.C thêm vào, sau khi đã hiệu chỉnh thể tích theo công thức (2.16)
Xử lý đường thêm chuẩn theo phương pháp hồi quy tuyến tính trên Excel, thu đƣợc:
Đường thêm chuẩn: y = (32,7 ± 0,1)x + (60,1 ± 0,4) Hệ số tương quan: r = 1
Đường thêm chuẩn cắt trục hoành tại: xm = (1,8382 + 0,0161) mg/l Nồng độ Vit.C trong mẫu nước cam Mrdink: Cm = (38,6 ± 0,3) mg/l Sai số tương đối: q% = 0,88%
Hình 3.7: Đường thêm chuẩn xác định Vit.C trong nước giải khát Mrdink
Nhận xét:
Các loại nước đóng hộp phân tích đơn giản, nhanh, do mẫu thường ở trạng thái trong suốt, đồng nhất, hàm lƣợng Vit.C không quá cao nhƣ trong mẫu thuốc nên không cần pha loãng mà phân tích trực tiếp mẫu.
Mẫu nước đóng hộp Mrdink cam là nước uống bổ xung Vit.C có hàm lượng là 38,6 mg/l. Mẫu nước Mrdink cam, khi xác định mẫu ở lô khác, không cho sóng cực phổ của Vit.C nữa. Do trong quá trình bảo quản Vit.C trong mẫu bị phân hủy dần. Theo tài liệu tham khảo, có nghiên cứu cho biết, tùy vào chất lƣợng bao bì mà hàm lƣợng Vit.C trong sản phẩm có thể bị giảm theo tốc độ khác nhau. Tuy nhiên do thời gian có hạn nên em chƣa tìm nguyên nhân cũng nhƣ chƣa theo dõi quá trình giảm nồng độ của Vit.C trong sản phẩm này, bước đầu kiểm tra hàm lượng Vit.C trong đó bằng phương pháp cực phổ cho kết quả tốt.
Bảng 3.11: Kết quả xác định Vit.C trong mẫu nước cam ép Mrdink
Tên mẫu Hàm lƣợng (mg/l) Sai số (%)
Nước cam ép Mrdink (38,6 ± 0,3) 0,88
Nhận xét chung:
Các mẫu nước trái cây tươi: Có thể phân tích Vit.C trong mẫu nước ép trái cây với độ chính xác cao mà không bị ảnh hưởng bởi thành phần trong mẫu. Áp dụng cho những loại quả có hàm lượng nước lớn và dễ ép như cam, chanh, bưởi, dứa, dưa hấu, khế… Quy trình phân tích đơn giản, trong khoảng thời gian phân tích một ngày thì hàm lƣợng Vit.C trong mẫu coi nhƣ không thay đổi, kết quả có độ lặp tốt. Có thể áp dụng điều tra hàm lƣợng Vit.C trong các loại quả theo khu vực, theo mùa và theo giống cây trồng một cách nhanh chóng và chính xác.
Các mẫu nước đóng hộp: Mẫu là dung dịch được sản xuất công nghiệp theo dây chuyền công nghệ nên thành phần không phức tạp, không cần xử lý mẫu, có thể xác định trực tiếp, không cần mẫu đối chứng vẫn cho kết quả đáng tin cậy, thể hiện ở hệ số tương quan r đều gần bằng 1 và độ lệch nhỏ hơn 10%. Có thể dùng phương pháp cực phổ theo dõi hàm lượng Vit.C trong sản phẩm theo thời gian bảo quản cũng nhƣ theo điều kiện bảo quản.