CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thí nghiệm mẻ (Jartest)
Mẫu nước tiểu sau khi được thu và bảo quản khoảng 2 tuần, tiến hành các thí nghiệm mẻ bằng phương pháp Jartest để xác định các thông số tối ưu cho quá trình thu hồi nitơ và photpho tạo struvite.
34
2.3.1. Khảo sát sự thay đổi các thành phần trong nước tiểu theo thời gian lưu
Urê được xem là một trong những thành phần chính của nước tiểu. Sự thủy phân urê với chất xúc tác là enzym urease kéo theo nồng độ amoni và pH của dung dịch sẽ tăng lên. Enzym này có nhiệm vụ là chất xúc tác để phân hủy urê thành amoni và cacbonic theo phương trình phản ứng đơn giản sau:
CO(NH2)2 + H2O → 2NH3 + CO2 (1.5) Hay cụ thể hơn là theo chuỗi phản ứng sau:
CO(NH2)2 + H2O → 2NH3 + NH2CO2H (1.5.1) NH2CO2H + H2O → NH3 + H2CO3 (1.5.2)
H2CO3→ H+ + HCO3- (1.5.3)
Đây sẽ là điều kiện thuận lợi cho sự hình thành struvite. Thí nghiệm này nhằm xác định điều kiện tối ưu cho việc lưu và bảo quản mẫu, đảm bảo điều kiến tối ưu cho các thí nghiệm sau.
- Các chỉ tiêu cần khảo sát: Tổng N, N-amoni, P-orthorphotpho, tổng P, K+ (Kali), TSS (Tổng chất rắn lơ lửng), TS (Tổng chất rắn), pH, Ca2+ (Canxi), COD, Mg2+ (Magie).
- Tiến hành khảo sát từ ngày đầu thu nước tiểu đến khi nồng độ các chất đạt bão hòa (N-amoni, pH,..), dự kiến khoảng 13-15 ngày.
Bảng 2.1. Chỉ tiêu phân tích thí nghiệm tính chất nước tiểu
Thông số Tần suất lấy mẫu, đo
pH Đo hằng ngày, vào lúc 9h sáng, ngay khi lấy mẫu ra khỏi thùng chứa
N-amoni Ortho-P
COD
Đo hằng ngày đến khi nồng độ đạt bão hòa
TSS, TS, tổng N, tổng P, Kali,
Canxi, Magie Đo vào ngày cuối cùng khi đạt bão hòa
35
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hồi nito và photpho Theo nhiều nghiên cứu, khoảng pH tối ưu cho việc hình thành stuvite nằm trong khoảng 7-11. pH ảnh hưởng trực tiếp đến dạng ion có mặt trong nước, chính vì vậy, là yếu tố ảnh hưởng quan trọng đến quá trình tạo kết tủa struvite. Ở các khoảng pH khác nhau, nhiều loại kết tinh sẽ cùng hình thành, chính vì vậy ảnh hưởng đến độ tinh khiết của struvite tạo thành. Việc kiểm soát pH trong quá trình phản ứng là quan trọng để đảm bảo tối ưu cho quá trình tạo kết tủa. Ở thí nghiệm này, chỉnh pH của dung dịch lần lượt bằng H2SO4 và NaOH.
Bảng 2.2. Chỉ tiêu phân tích thí nghiệm khảo sát pH nước tiểu
Thông số Phương pháp xác định Tần suất lấy mẫu, đo
pH Đo trước và sau phản ứng
N-amoni (NH4+) Ortho-P
(PO43-)
- Xác định Amoni phương pháp Kjendahl
(TCVN 5987:1995) - Xác định Photpho bằng phương
pháp so màu bước sóng 690nm (TCVN 6202:2008)
Lấy mẫu 30 phút/lần trong 180 phút
Kali Xác định bằng phương pháp sắc kí Lấy mẫu đầu và cuối thí nghiệm
2.3.3. Khảo sát tỷ lệ pha loãng và thời gian phản ứng đến hiệu suất thu hồi nitơ và photpho
Pha loãng mẫu giúp giảm lượng hóa chất thêm vào, đồng thời tránh sự thất thoát nitơ do quá trình tạo thành NH3. Tuy nhiên, độ pha loãng cao lượng sản phẩm thu được càng ít, kích thước không đạt yêu cầu, từ đó gây tốn thời gian và hóa chất.
Thí nghiệm này nhằm xác định độ pha loãng tối ưu để xử lý, thu hồi đồng thời nitơ và photpho trong nước tiểu, tránh thất thoát trong quá trình xử lý. Để xác định độ pha loãng tối ưu, cần tiến hành đồng thời giữa so sánh hiệu suất xử lý và độ tinh
36
khiết, sự bay hơi, thất thoát của nitơ trong quá trình xử lý để đạt được kết quả khách quan nhất.
Hình 2.2. Thí nghiệm khảo sát tỷ lệ pha loãng
Bảng 2.3. Chỉ tiêu phân tích thí nghiệm khảo sát tỷ lệ pha loãng nước tiểu Thông số Phương pháp xác định Tần suất lấy mẫu, đo
N-amoni (NH4+) Ortho-P
(PO43-)
- Xác định Amoni phương pháp Kjendahl
(TCVN 5987:1995) - Xác định Photpho bằng phương
pháp so màu bước sóng 690nm (TCVN 6202:2008)
Lấy mẫu 30phút/lần trong 180 phút
N-amoni (NH4+) Ortho-P
(PO43-)
Xác định bằng phương pháp sắc kí Mẫu rắn Chuẩn bị 4 cốc chứa 400 mL mẫu với độ pha loãng lần lượt là 0, 2, 5, 8
Lấy mẫu và xác định các thông số đầu vào của mẫu
Châm nước ót vào cốc theo tỷ lệ Mg/P = 1/1
Khuấy nhanh 100 vòng/phút, sau đó giảm tốc độ khuấy 30 vòng/phút trong 180 phút.
Lấy mẫu và xác định các thông số 30 phút/lần. Tính toán hiệu suất
37
2.3.4. Khảo sát tỷ lệ mol Mg/P ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi nitơ, photpho
Tỷ lệ mol là một trong những yếu tố quan trọng đến quá trình kết tinh, tỷ lệ không phù hợp có thể dẫn đến sự dư thừa hóa chất, tăng khả năng tạo các tủa khác ngoài struvite. Thí nghiệm được tiến hành với các thông số tối ưu đã xác định ở thí nghiệm 2 với các tỷ lệ mol Mg/P khác nhau, từ đó xác định thông số tối ưu cho quá trình tạo struvite, thu hồi nitơ và photpho. Trình tự thí nghiệm thực hiện theo các bước như thí nghiệm 3. Các thông số nitơ, photpho được lấy mẫu và đo 30 phút/lần trong cả thời gian làm thí nghiệm để xác định hiệu suất xử lý.
2.3.5. Khảo sát tỷ lệ kích thước hạt theo thời gian phản ứng
Kích thước hạt tạo thành cũng là một thông số quan trọng để đánh giá chất lượng struvite tạo thành. Thời gian và tốc độ khuấy ảnh hưởng trực tiếp đến kích thước hạt tạo thành. Kích thước khuấy quá nhanh dẫn đến vỡ hạt, mất tính ổn định, ngược lại tốc độ quá chậm làm cho hóa chất không đều, không tạo được điều kiện tiếp xúc tốt. Cũng như vậy, thời gian quá ngắn dẫn đến chưa tạo thành các cấu trúc ổn định của tinh thể, dễ vỡ ở các tốc độ khuấy cao, khó thu hồi. Vì vậy, thí nghiệm nhằm xác định thời gian tối ưu tạo được tỷ lệ hạt to và ổn định nhất. Ở thí nghiệm này, chất rắn được thu lại và rây theo kích thước bằng bộ rây nhiều kích cỡ, từ đó đánh giá phân bố kích thước hạt theo thời gian.
Hình 2.3. Sàng rây struvite theo từng kích cỡ của hãng Gilson Company.inc
38